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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 药物晶型一致XRPD判断标准疑问
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fly6886

木虫 (小有名气)

[求助] 药物晶型一致XRPD判断标准疑问 已有3人参与

用XRPD表征了自制原料药，与原研专利报道XRPD数据比较，2theta出峰位置都能对上，但相对峰强度明显不一致。如图，上为专利报道图，下为自制原料药图。现在的问题是，按以前的标准，只要出峰位置对的上，就可以判断为一致，峰强度受制样测试等因素，可以不考虑，以前一些项目也是这么判断的。但现在2015药典药物晶型指导原则指出，必须满足2theta在±0.2%，相对峰强度±5%，并且峰强弱顺序一致才可以。看《晶型药物》书上讲，峰强度也必须得考虑，不考虑是不对的。后来找专业人士判断了下，也说一致，个人实在是理解不了，不知到底该怎样判断，望高人指点迷津。

药物晶型一致XRPD判断标准疑问


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曾经拥有的，不要忘记；不能得到的，更要珍惜；属于自己的，不要放弃；已经失去的，留作回忆。
1楼 2015-12-18 20:45:03
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dachuxie

金虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by fly6886 at 2015-12-21 21:02:43
谢谢您的指点，可还是不太懂，样品是送外检的，只能分析结果，另外测的熔点和DSC也比原研报道高约5度，不知是否合适？
...

那preferred orientation可能性更大了，你的xrd里11度左右的峰明显比别的强太多，稍微研磨一下应该就解决问题了。原研的xrd图有明显的无定形基线，也许你的样品结晶度更高，5度熔点正常差别。
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蓝血凤凰
12楼2015-12-22 01:14:58
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dachuxie

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
fly6886: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-12-19 16:35:35
可能是preferred orientation,稍微研磨一下在做XRD,要不然就筛出点细微的粉末做XRD。峰位置必须对应，但相对强度会因为样品，制备，和机器有关，不需要“必须”完全对应的。
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蓝血凤凰
2楼2015-12-19 00:02:56
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fly6886

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by dachuxie at 2015-12-19 00:02:56
可能是preferred orientation,稍微研磨一下在做XRD,要不然就筛出点细微的粉末做XRD。峰位置必须对应，但相对强度会因为样品，制备，和机器有关，不需要“必须”完全对应的。

相对峰强度就算不必须一样，这么大的差距，审评人员能认可吗？

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曾经拥有的，不要忘记；不能得到的，更要珍惜；属于自己的，不要放弃；已经失去的，留作回忆。
3楼2015-12-19 08:55:54
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dachuxie

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by fly6886 at 2015-12-19 08:55:54
相对峰强度就算不必须一样，这么大的差距，审评人员能认可吗？
...

你的样品preferred orientation可能性大于80%，是不是用transmissionmode的XRD系统？看来resolution也比参照图低
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蓝血凤凰
4楼2015-12-19 09:21:35
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