应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 功能材料 » 基础研究 » 关于在氧化石墨烯表面进行EDC/sulfo-NHS反应
311/4返回列表1234下一页
查看: 4659  |  回复: 30
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

紫子子目木木

铁虫 (初入文坛)

[求助] 关于在氧化石墨烯表面进行EDC/sulfo-NHS反应 已有2人参与

我现在在做GO表面修饰染料分子的实验，遇到了问题，求大神相助。

GO购买自Sigma，用探头超声打到200 nm之后，加入NaOH和ClCH2COONa反应，使石墨烯表面环氧基团转变为羧基。到这一步是没有问题的，好多人做，Zeta电位也更负了，说明转变为羧基是成功的。

接着离心再分散在MES（pH=6）中，加入EDC盐酸盐和sulfo-NHS活化。加入EDC和sulfo-NHS的顺序必须是EDC在前吗？一块加入有没有影响？
活化时间2h够不够？
温度是不是室温就可以？
加入EDC和sulfo-NHS的比例多少合适？和GO表面羧基比例多少合适？

活化后加入染料分子，我用的染料分子是一个芳香环酰肼的结构，这个酰肼的氨基是否还有足够的活性与GO的羧基反应？氨基和羧基的比例多少合适？
这个染料分子的水溶性并不好，所以是先配制成DMSO浓溶液，然后将DMSO浓溶液滴加入MES反应液，这样进行EDC反应可以不？

还有问题是GO-COOH在其他有机溶剂，包括DMSO、乙醇、二氯甲烷中分散性都不好，在这些溶剂中反应也没有得到想要的结果，求教如何解决这个问题（GO在有机溶剂中分散性不好，然后在水中溶解性不好）

假如说在有机溶剂中反应，除了EDC/NHS，还可以用什么？HoBt？

希望大家可以给出指导性的意见！
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
宜弛兮宜张，亦静兮亦狂！
1楼 2015-12-16 20:03:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

huangxin2011

捐助贵宾 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
一般来说，EDC和NHS的量是羧基量的5-10倍（mol），石墨烯羧基量不知道的话可以用电导滴定大致测一下。然后EDC和NHS可以一起加的，EDC量建议比NHS多一些。你的活化时间未免有点太长了吧，我们这边一般室温半个小时，即使有NHS的保护，活化后的羧基还是容易水解的。
染料分子的话，氨基的位置还是挺重要的，用量可以过量一些。一般来说，酸性条件下活化，碱性条件下结合，这个可能也是你的结果不好的原因之一。
赞一下(5人) 回复此楼
2楼2015-12-17 18:12:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

huangxin2011

捐助贵宾 (小有名气)

【答案】应助回帖

石墨烯我还真没做过，但是如果石墨烯或者染料在DMF或者其它有机溶剂溶解性不好的话可能效果也不好吧。
还有就是，在有机溶剂中反应要保证无水，通氮气等。我是做纳米颗粒表面修饰的，实在帮不上什么忙了。
赞一下(1人) 回复此楼
9楼2015-12-18 08:47:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

huangxin2011

捐助贵宾 (小有名气)
引用回帖:
12楼: Originally posted by 紫子子目木木 at 2015-12-18 16:50:21
可以试一下，不加NHS是为什么？还有你之前说的氨基的位置是什么意思？溶解性这个没有深入考察过，但就我做的来说除了在水中，在有机溶剂中分散性都不好，包括DMSO，乙醇，DMF，二氯甲烷
...

两步法也就是先活化，再交联，活化之后要通过超滤来去掉EDC,NHS，期间如果不加NHS，活化的羧基容易水解（其实加了NHS也会水解），然后用新的分散液（碱性）来进行交联。如果是一步法的话，先混合石墨烯和染料，就没有超滤洗脱的步骤了，就不需要再用NHS了。
不过交联后还是需要用超滤管去掉未反应的染料，然后用你需要的分散液来重悬石墨烯和染料的结合物
赞一下(1人) 回复此楼
13楼2015-12-18 17:38:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

huangxin2011

捐助贵宾 (小有名气)

【答案】应助回帖

话说你的染料分子有苯环的话可以通过π-π结合到石墨烯表面吧
赞一下 回复此楼
3楼2015-12-17 18:15:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

紫子子目木木

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by huangxin2011 at 2015-12-17 18:12:26
一般来说，EDC和NHS的量是羧基量的5-10倍（mol），石墨烯羧基量不知道的话可以用电导滴定大致测一下。然后EDC和NHS可以一起加的，EDC量建议比NHS多一些。你的活化时间未免有点太长了吧，我们这边一般室温半个小时， ...

大神你好，用什么溶剂比较合适呢？这个染料这水中溶解度奇差。我向MES中加入染料DMSO浓溶液，实验组加EDC／sulfo-NHS，对照组不加，反应完想离心取上清液测荧光，发现对照组和实验组上清液都是澄清的，染料也被离心下来了。这个怎么搞？在有机溶剂中反应是不是就不需要调节pH了？

发自小木虫Android客户端
赞一下 回复此楼
宜弛兮宜张，亦静兮亦狂！
4楼2015-12-17 23:09:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

紫子子目木木

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by huangxin2011 at 2015-12-17 18:15:26
话说你的染料分子有苯环的话可以通过π-π结合到石墨烯表面吧

嗯，理论上有一部分会吸附上去，但是只要实验组和对照组有差别就行了吧

发自小木虫Android客户端
赞一下 回复此楼
宜弛兮宜张，亦静兮亦狂！
5楼2015-12-17 23:10:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

nulilimin

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我想提一点，你是不是可以用DCC试试，这个在DMF体系中，不怕水，反应条件方便。

发自小木虫Android客户端
赞一下 回复此楼
赠人玫瑰，手有余香。
6楼2015-12-18 02:48:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

nulilimin

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

之前做过活化半小时，在五十度下

发自小木虫Android客户端
赞一下 回复此楼

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

紫子子目木木
赠人玫瑰，手有余香。
7楼2015-12-18 02:49:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

紫子子目木木

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by nulilimin at 2015-12-18 02:49:27
之前做过活化半小时，在五十度下

你的意思把GO溶在DMF中，然后加入DCC50度活化半小时，再加入带氨基的物质反应？

发自小木虫Android客户端
赞一下 回复此楼
宜弛兮宜张，亦静兮亦狂！
8楼2015-12-18 08:25:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

紫子子目木木

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
9楼: Originally posted by huangxin2011 at 2015-12-18 08:47:51
石墨烯我还真没做过，但是如果石墨烯或者染料在DMF或者其它有机溶剂溶解性不好的话可能效果也不好吧。
还有就是，在有机溶剂中反应要保证无水，通氮气等。我是做纳米颗粒表面修饰的，实在帮不上什么忙了。

我的氧化石墨烯也是做成纳米的，粒径在150～200nm左右

发自小木虫Android客户端
赞一下 回复此楼
宜弛兮宜张，亦静兮亦狂！
10楼2015-12-18 09:38:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 紫子子目木木 的主题更新
311/4返回列表1234下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[教师之家] 跳槽后在研项目怎么办？ +5 简单化xn 2026-08-22 9/450 2026-08-23 10:59 by Tide man
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +3 2JOx3r2CYEgw 2026-08-21 9/450 2026-08-23 10:44 by IXZuIJ2Q7OVy
[基金申请] 让我中一个面上吧！ +12 大萍1987 2026-08-20 14/700 2026-08-23 10:30 by wrm
[基金申请] 今天放榜吗？ +15 布布和一二 2026-08-19 16/800 2026-08-23 09:55 by 张春生
[博后之家] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +3 DpSrDtM079iu 2026-08-22 5/250 2026-08-23 04:07 by OEbVnUOu01ol
[论文投稿] 售SCI一区文章，我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +3 2JOx3r2CYEgw 2026-08-22 4/200 2026-08-23 04:04 by OEbVnUOu01ol
[论文投稿] 售一区SCI文章T0P，我:8O.551.O54,科目全,可十急 +3 2JOx3r2CYEgw 2026-08-22 5/250 2026-08-23 03:52 by OEbVnUOu01ol
[论文投稿] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 2JOx3r2CYEgw 2026-08-22 6/300 2026-08-23 03:40 by OEbVnUOu01ol
[考博] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 DpSrDtM079iu 2026-08-22 3/150 2026-08-23 00:55 by OEbVnUOu01ol
[基金申请] 93BebMhtakh前后11位开头都是大写 +7 且听虎啸 2026-08-17 8/400 2026-08-22 21:55 by 医学老男孩
[基金申请] 范进中举一文的中心思想 +3 zjuhero 2026-08-22 4/200 2026-08-22 20:02 by mycsru
[基金申请] 今天基金会出结果吗？20260819 +16 kkkl_v 2026-08-19 17/850 2026-08-22 16:12 by 阿布Abu
[基金申请] 建议基金发布提前给出明确的时间点 +10 kulium 2026-08-21 13/650 2026-08-21 21:58 by alongwaytogo
[基金申请] 看来今天不会放榜了？ +8 chengyan1220 2026-08-21 11/550 2026-08-21 17:52 by dcqxinyang
[基金申请] 我面上完蛋了 +7 且听虎啸 2026-08-20 8/400 2026-08-21 12:31 by 酷酷墨镜
[基金申请] 今天放榜没戏了吧 +9 yuleib84 2026-08-19 11/550 2026-08-21 10:06 by gltch
[基金申请] 重要消息，中午系统在维护 +11 yuleib84 2026-08-18 12/600 2026-08-20 11:09 by xskun
[基金申请] 朋友圈看到的 +6 wangzilk 2026-08-18 8/400 2026-08-19 10:55 by Haru815
[基金申请] 明天放榜？ +5 Shxjjxjkx 2026-08-18 5/250 2026-08-18 18:14 by -大大大大大-
[基金申请] 今天维护系统维护 祝所有人 高中 +8 gjjjzhong 2026-08-18 9/450 2026-08-18 13:01 by 家与远方
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭