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紫子子目木木

铁虫 (初入文坛)

[求助] 关于在氧化石墨烯表面进行EDC/sulfo-NHS反应已有2人参与

我现在在做GO表面修饰染料分子的实验，遇到了问题，求大神相助。

GO购买自Sigma，用探头超声打到200 nm之后，加入NaOH和ClCH2COONa反应，使石墨烯表面环氧基团转变为羧基。到这一步是没有问题的，好多人做，Zeta电位也更负了，说明转变为羧基是成功的。

接着离心再分散在MES（pH=6）中，加入EDC盐酸盐和sulfo-NHS活化。加入EDC和sulfo-NHS的顺序必须是EDC在前吗？一块加入有没有影响？
活化时间2h够不够？
温度是不是室温就可以？
加入EDC和sulfo-NHS的比例多少合适？和GO表面羧基比例多少合适？

活化后加入染料分子，我用的染料分子是一个芳香环酰肼的结构，这个酰肼的氨基是否还有足够的活性与GO的羧基反应？氨基和羧基的比例多少合适？
这个染料分子的水溶性并不好，所以是先配制成DMSO浓溶液，然后将DMSO浓溶液滴加入MES反应液，这样进行EDC反应可以不？

还有问题是GO-COOH在其他有机溶剂，包括DMSO、乙醇、二氯甲烷中分散性都不好，在这些溶剂中反应也没有得到想要的结果，求教如何解决这个问题（GO在有机溶剂中分散性不好，然后在水中溶解性不好）

假如说在有机溶剂中反应，除了EDC/NHS，还可以用什么？HoBt？

希望大家可以给出指导性的意见！
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1楼2015-12-16 20:03:55
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huangxin2011

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【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
一般来说，EDC和NHS的量是羧基量的5-10倍（mol），石墨烯羧基量不知道的话可以用电导滴定大致测一下。然后EDC和NHS可以一起加的，EDC量建议比NHS多一些。你的活化时间未免有点太长了吧，我们这边一般室温半个小时，即使有NHS的保护，活化后的羧基还是容易水解的。
染料分子的话，氨基的位置还是挺重要的，用量可以过量一些。一般来说，酸性条件下活化，碱性条件下结合，这个可能也是你的结果不好的原因之一。
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2楼2015-12-17 18:12:26
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huangxin2011

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【答案】应助回帖

石墨烯我还真没做过，但是如果石墨烯或者染料在DMF或者其它有机溶剂溶解性不好的话可能效果也不好吧。
还有就是，在有机溶剂中反应要保证无水，通氮气等。我是做纳米颗粒表面修饰的，实在帮不上什么忙了。
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9楼2015-12-18 08:47:51
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huangxin2011

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12楼: Originally posted by 紫子子目木木 at 2015-12-18 16:50:21
可以试一下，不加NHS是为什么？还有你之前说的氨基的位置是什么意思？溶解性这个没有深入考察过，但就我做的来说除了在水中，在有机溶剂中分散性都不好，包括DMSO，乙醇，DMF，二氯甲烷
...

两步法也就是先活化，再交联，活化之后要通过超滤来去掉EDC,NHS，期间如果不加NHS，活化的羧基容易水解（其实加了NHS也会水解），然后用新的分散液（碱性）来进行交联。如果是一步法的话，先混合石墨烯和染料，就没有超滤洗脱的步骤了，就不需要再用NHS了。
不过交联后还是需要用超滤管去掉未反应的染料，然后用你需要的分散液来重悬石墨烯和染料的结合物
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13楼2015-12-18 17:38:47
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huangxin2011

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【答案】应助回帖

话说你的染料分子有苯环的话可以通过π-π结合到石墨烯表面吧
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3楼2015-12-17 18:15:26
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紫子子目木木

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by huangxin2011 at 2015-12-17 18:12:26
一般来说，EDC和NHS的量是羧基量的5-10倍（mol），石墨烯羧基量不知道的话可以用电导滴定大致测一下。然后EDC和NHS可以一起加的，EDC量建议比NHS多一些。你的活化时间未免有点太长了吧，我们这边一般室温半个小时， ...

大神你好，用什么溶剂比较合适呢？这个染料这水中溶解度奇差。我向MES中加入染料DMSO浓溶液，实验组加EDC／sulfo-NHS，对照组不加，反应完想离心取上清液测荧光，发现对照组和实验组上清液都是澄清的，染料也被离心下来了。这个怎么搞？在有机溶剂中反应是不是就不需要调节pH了？

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4楼2015-12-17 23:09:23
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紫子子目木木

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by huangxin2011 at 2015-12-17 18:15:26
话说你的染料分子有苯环的话可以通过π-π结合到石墨烯表面吧

嗯，理论上有一部分会吸附上去，但是只要实验组和对照组有差别就行了吧

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5楼2015-12-17 23:10:10
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nulilimin

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我想提一点，你是不是可以用DCC试试，这个在DMF体系中，不怕水，反应条件方便。

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赠人玫瑰，手有余香。
6楼2015-12-18 02:48:30
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nulilimin

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

之前做过活化半小时，在五十度下

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紫子子目木木
赠人玫瑰，手有余香。
7楼2015-12-18 02:49:27
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紫子子目木木

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by nulilimin at 2015-12-18 02:49:27
之前做过活化半小时，在五十度下

你的意思把GO溶在DMF中，然后加入DCC50度活化半小时，再加入带氨基的物质反应？

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8楼2015-12-18 08:25:10
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紫子子目木木

铁虫 (初入文坛)
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9楼: Originally posted by huangxin2011 at 2015-12-18 08:47:51
石墨烯我还真没做过，但是如果石墨烯或者染料在DMF或者其它有机溶剂溶解性不好的话可能效果也不好吧。
还有就是，在有机溶剂中反应要保证无水，通氮气等。我是做纳米颗粒表面修饰的，实在帮不上什么忙了。

我的氧化石墨烯也是做成纳米的，粒径在150～200nm左右

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10楼2015-12-18 09:38:05
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