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紫子子目木木

铁虫 (初入文坛)

[求助] 关于在氧化石墨烯表面进行EDC/sulfo-NHS反应 已有2人参与

我现在在做GO表面修饰染料分子的实验,遇到了问题,求大神相助。

GO购买自Sigma,用探头超声打到200 nm之后,加入NaOH和ClCH2COONa反应,使石墨烯表面环氧基团转变为羧基。到这一步是没有问题的,好多人做,Zeta电位也更负了,说明转变为羧基是成功的。

接着离心再分散在MES(pH=6)中,加入EDC盐酸盐和sulfo-NHS活化。加入EDC和sulfo-NHS的顺序必须是EDC在前吗?一块加入有没有影响?
活化时间2h够不够?
温度是不是室温就可以?
加入EDC和sulfo-NHS的比例多少合适?和GO表面羧基比例多少合适?

活化后加入染料分子,我用的染料分子是一个芳香环酰肼的结构,这个酰肼的氨基是否还有足够的活性与GO的羧基反应?氨基和羧基的比例多少合适?
这个染料分子的水溶性并不好,所以是先配制成DMSO浓溶液,然后将DMSO浓溶液滴加入MES反应液,这样进行EDC反应可以不?

还有问题是GO-COOH在其他有机溶剂,包括DMSO、乙醇、二氯甲烷中分散性都不好,在这些溶剂中反应也没有得到想要的结果,求教如何解决这个问题(GO在有机溶剂中分散性不好,然后在水中溶解性不好)

假如说在有机溶剂中反应,除了EDC/NHS,还可以用什么?HoBt?

希望大家可以给出指导性的意见!
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紫子子目木木

铁虫 (初入文坛)

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2楼: Originally posted by huangxin2011 at 2015-12-17 18:12:26
一般来说,EDC和NHS的量是羧基量的5-10倍(mol),石墨烯羧基量不知道的话可以用电导滴定大致测一下。然后EDC和NHS可以一起加的,EDC量建议比NHS多一些。你的活化时间未免有点太长了吧,我们这边一般室温半个小时, ...

大神你好,用什么溶剂比较合适呢?这个染料这水中溶解度奇差。我向MES中加入染料DMSO浓溶液,实验组加EDC/sulfo-NHS,对照组不加,反应完想离心取上清液测荧光,发现对照组和实验组上清液都是澄清的,染料也被离心下来了。这个怎么搞?在有机溶剂中反应是不是就不需要调节pH了?

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4楼2015-12-17 23:09:23
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紫子子目木木

铁虫 (初入文坛)

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3楼: Originally posted by huangxin2011 at 2015-12-17 18:15:26
话说你的染料分子有苯环的话可以通过π-π结合到石墨烯表面吧

嗯,理论上有一部分会吸附上去,但是只要实验组和对照组有差别就行了吧

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5楼2015-12-17 23:10:10
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紫子子目木木

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
7楼: Originally posted by nulilimin at 2015-12-18 02:49:27
之前做过活化半小时,在五十度下

你的意思把GO溶在DMF中,然后加入DCC50度活化半小时,再加入带氨基的物质反应?

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8楼2015-12-18 08:25:10
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铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
9楼: Originally posted by huangxin2011 at 2015-12-18 08:47:51
石墨烯我还真没做过,但是如果石墨烯或者染料在DMF或者其它有机溶剂溶解性不好的话可能效果也不好吧。
还有就是,在有机溶剂中反应要保证无水,通氮气等。我是做纳米颗粒表面修饰的,实在帮不上什么忙了。

我的氧化石墨烯也是做成纳米的,粒径在150~200nm左右

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10楼2015-12-18 09:38:05
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铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
11楼: Originally posted by huangxin2011 at 2015-12-18 15:44:50
尝试一下活化时间缩短吧,你那两个小时实在是太长了。NaOH和ClCH2COONa反应的过程能告知一下吗?有点好奇
话说你可以尝试尝试一步法,就是先让石墨烯和染料混合后一起孵育一段时间,然后加入EDC,不加NHS,然后超 ...

可以试一下,不加NHS是为什么?还有你之前说的氨基的位置是什么意思?溶解性这个没有深入考察过,但就我做的来说除了在水中,在有机溶剂中分散性都不好,包括DMSO,乙醇,DMF,二氯甲烷

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12楼2015-12-18 16:50:21
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紫子子目木木

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
14楼: Originally posted by nulilimin at 2015-12-18 23:31:31
对的
...

你的GO在DMF中分散性怎么样?我的放一会儿就会沉淀。还有我从sigma买的GO转变成羧基,冻干之后呈很稀疏的泡沫状,一有风就到处飘,还带电,容易沾到别的上面

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15楼2015-12-19 11:33:06
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引用回帖:
16楼: Originally posted by nulilimin at 2015-12-19 23:44:45
也不是很好,不过我直接买的氧化石墨烯

粉末吗?

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17楼2015-12-20 09:31:00
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19楼2015-12-22 21:26:43
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铁虫 (初入文坛)

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20楼: Originally posted by zhangwu58 at 2016-03-01 23:07:34
您好,您知道浓度0.075mM,PH=6  MES 缓冲溶液的配置方法吗?非常感谢...

这个网上很好找吧,搜一下就能搜到

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21楼2016-03-02 00:08:30
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