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紫子子目木木

铁虫 (初入文坛)

[求助] 关于在氧化石墨烯表面进行EDC/sulfo-NHS反应 已有2人参与

我现在在做GO表面修饰染料分子的实验,遇到了问题,求大神相助。

GO购买自Sigma,用探头超声打到200 nm之后,加入NaOH和ClCH2COONa反应,使石墨烯表面环氧基团转变为羧基。到这一步是没有问题的,好多人做,Zeta电位也更负了,说明转变为羧基是成功的。

接着离心再分散在MES(pH=6)中,加入EDC盐酸盐和sulfo-NHS活化。加入EDC和sulfo-NHS的顺序必须是EDC在前吗?一块加入有没有影响?
活化时间2h够不够?
温度是不是室温就可以?
加入EDC和sulfo-NHS的比例多少合适?和GO表面羧基比例多少合适?

活化后加入染料分子,我用的染料分子是一个芳香环酰肼的结构,这个酰肼的氨基是否还有足够的活性与GO的羧基反应?氨基和羧基的比例多少合适?
这个染料分子的水溶性并不好,所以是先配制成DMSO浓溶液,然后将DMSO浓溶液滴加入MES反应液,这样进行EDC反应可以不?

还有问题是GO-COOH在其他有机溶剂,包括DMSO、乙醇、二氯甲烷中分散性都不好,在这些溶剂中反应也没有得到想要的结果,求教如何解决这个问题(GO在有机溶剂中分散性不好,然后在水中溶解性不好)

假如说在有机溶剂中反应,除了EDC/NHS,还可以用什么?HoBt?

希望大家可以给出指导性的意见!
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huangxin2011

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引用回帖:
12楼: Originally posted by 紫子子目木木 at 2015-12-18 16:50:21
可以试一下,不加NHS是为什么?还有你之前说的氨基的位置是什么意思?溶解性这个没有深入考察过,但就我做的来说除了在水中,在有机溶剂中分散性都不好,包括DMSO,乙醇,DMF,二氯甲烷
...

两步法也就是先活化,再交联,活化之后要通过超滤来去掉EDC,NHS,期间如果不加NHS,活化的羧基容易水解(其实加了NHS也会水解),然后用新的分散液(碱性)来进行交联。如果是一步法的话,先混合石墨烯和染料,就没有超滤洗脱的步骤了,就不需要再用NHS了。
不过交联后还是需要用超滤管去掉未反应的染料,然后用你需要的分散液来重悬石墨烯和染料的结合物
13楼2015-12-18 17:38:47
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huangxin2011

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【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
一般来说,EDC和NHS的量是羧基量的5-10倍(mol),石墨烯羧基量不知道的话可以用电导滴定大致测一下。然后EDC和NHS可以一起加的,EDC量建议比NHS多一些。你的活化时间未免有点太长了吧,我们这边一般室温半个小时,即使有NHS的保护,活化后的羧基还是容易水解的。
染料分子的话,氨基的位置还是挺重要的,用量可以过量一些。一般来说,酸性条件下活化,碱性条件下结合,这个可能也是你的结果不好的原因之一。
2楼2015-12-17 18:12:26
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huangxin2011

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【答案】应助回帖

话说你的染料分子有苯环的话可以通过π-π结合到石墨烯表面吧
3楼2015-12-17 18:15:26
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紫子子目木木

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by huangxin2011 at 2015-12-17 18:12:26
一般来说,EDC和NHS的量是羧基量的5-10倍(mol),石墨烯羧基量不知道的话可以用电导滴定大致测一下。然后EDC和NHS可以一起加的,EDC量建议比NHS多一些。你的活化时间未免有点太长了吧,我们这边一般室温半个小时, ...

大神你好,用什么溶剂比较合适呢?这个染料这水中溶解度奇差。我向MES中加入染料DMSO浓溶液,实验组加EDC/sulfo-NHS,对照组不加,反应完想离心取上清液测荧光,发现对照组和实验组上清液都是澄清的,染料也被离心下来了。这个怎么搞?在有机溶剂中反应是不是就不需要调节pH了?

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4楼2015-12-17 23:09:23
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