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luoweiqi

金虫 (正式写手)

[求助] GPC测试结果重复性以及多分散性指数

各位木虫朋友好,最近开始接触GPC测试,遇见不少问题,希望能得到大家的指导。
样品是橡胶;Mp分子量20万左右;
仪器:waters1515-2414,示差折光检测器。
流动相:四氢呋喃
检测条件:检测器温度30度;柱温35度;流速1ml/min;
样品配置浓度:1mg/ml;
样品溶解性不太好,每次过滤有点堵塞滤头,使用0.45um过滤膜,用注射器针筒过滤器过滤比较费劲。
现在存在的问题是,样品重复性不太好。
连续进2针,同一过滤液,Mn的RSD最大超过20%,Mw的RSD最大超过10%,多分散性指数RSD最大偏差超过20%,保留时间重现性较好,RSD能控制在1%以下。
做样过程泵压稳定。
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敲幸福门

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
29楼: Originally posted by luoweiqi at 2015-11-26 13:44:51
谢谢你的回复。
1.我的橡胶是顺丁橡胶,我说的分子量20万,是指的Mp分子量,就是峰最高处对应的分子量。
2.你用的滤头是什么材质的啊?我用的是尼龙的,很多有机体系都使用的PTFE材质的,这个据说比较好用。
3. ...

恩,看到你发的谱图了,觉得你的机器应该做下标准曲线了,或者你可以溶解一个标准样,用你现在的方法测试一下,如果得到的结果和你的标准样偏差大的话,就应该做标准曲线了,标准样不麻烦的,如果测试结果都不对了,标准样贵不贵的也要用啊,我们的浓度是基本一致的
我们的滤头也是尼龙材质的
不是所有的故事都有结局
50楼2015-12-02 09:06:26
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luoweiqi

金虫 (正式写手)

连续进标准样品重复性较好。
2楼2015-11-23 15:36:20
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luoweiqi

金虫 (正式写手)

Mp分子量RSD最大超过20%,现在想让分子量重复性好一些,不知各位有什么建议没?
3楼2015-11-23 15:41:20
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cjx1982

木虫 (正式写手)

基本没辙,多测几次捡符合要求的数据用呗

发自小木虫Android客户端
5楼2015-11-23 16:37:47
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