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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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luoweiqi

版主

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！

[求助] GPC测试结果重复性以及多分散性指数

各位木虫朋友好，最近开始接触GPC测试，遇见不少问题，希望能得到大家的指导。
样品是橡胶；Mp分子量20万左右；
仪器：waters1515-2414，示差折光检测器。
流动相：四氢呋喃
检测条件：检测器温度30度；柱温35度；流速1ml/min;
样品配置浓度：1mg/ml;
样品溶解性不太好，每次过滤有点堵塞滤头，使用0.45um过滤膜，用注射器针筒过滤器过滤比较费劲。
现在存在的问题是，样品重复性不太好。
连续进2针，同一过滤液，Mn的RSD最大超过20%，Mw的RSD最大超过10%，多分散性指数RSD最大偏差超过20%，保留时间重现性较好，RSD能控制在1%以下。
做样过程泵压稳定。
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1楼 2015-11-23 15:35:38
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敲幸福门

管理员

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！

【答案】应助回帖

引用回帖:
29楼: Originally posted by luoweiqi at 2015-11-26 13:44:51
谢谢你的回复。
1.我的橡胶是顺丁橡胶，我说的分子量20万，是指的Mp分子量，就是峰最高处对应的分子量。
2.你用的滤头是什么材质的啊？我用的是尼龙的，很多有机体系都使用的PTFE材质的，这个据说比较好用。
3. ...

恩，看到你发的谱图了，觉得你的机器应该做下标准曲线了，或者你可以溶解一个标准样，用你现在的方法测试一下，如果得到的结果和你的标准样偏差大的话，就应该做标准曲线了，标准样不麻烦的，如果测试结果都不对了，标准样贵不贵的也要用啊，我们的浓度是基本一致的
我们的滤头也是尼龙材质的
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不是所有的故事都有结局
50楼2015-12-02 09:06:26
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luoweiqi

兑换贵宾

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
连续进标准样品重复性较好。
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2楼2015-11-23 15:36:20
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luoweiqi

版主

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
Mp分子量RSD最大超过20%，现在想让分子量重复性好一些，不知各位有什么建议没？
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3楼2015-11-23 15:41:20
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cjx1982

专家顾问

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
基本没辙，多测几次捡符合要求的数据用呗

发自小木虫Android客户端
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5楼2015-11-23 16:37:47
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