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相识在一月

金虫 (小有名气)

[交流] 液相色谱不出峰 是哪个部位出问题了 已有8人参与

公司的液相是岛津的,使用很多年了,前几个月测试都正常出峰,最近一周进样基本不出峰,测试方法及设定与原来一样,换甲醇做流动相,又会冲出很多峰。内行们能给分析下什么原因么?刚刚用乙腈冲柱子,现在用异丙醇低速冲洗,再生柱子,不知道管用不。
补充下,怀疑进样的废水中盐分太高,在柱子中析出了,导致堵塞?但是柱压和以前一样,并没有很高
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青青杏小

新虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
1.检测器没连接,进样后就是一条直线
2.进样针没采集到样品,或者采集的样品没有进入系统,这情况是,有溶剂峰,但样品不出峰
3.系统有泄漏,造成压力低,有波动,样品也会流失
4.软件使用问题,看看纵坐标的范围是否太大了,有峰也会由于范围太大,看成直线没出峰
多排查排查吧~
3楼2015-11-23 12:04:27
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liguoao

银虫 (小有名气)

溶剂峰都没有,那估计进样出问题了
5楼2015-11-25 13:09:54
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四季豆将

银虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
前一段时间公司的waters也出现这3个问题了,就是进样器注射器有气泡,进样时气泡进入定量环,造成不出峰,

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6楼2015-11-25 14:27:15
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suruiqin

版主 (知名作家)


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这个问题,你得分析一下,看是你的样品出问题了,还是仪器出问题了,首先建议换根柱子试试,如果还不出峰,那就把你的柱子换到别的仪器上,确定一下出问题处,然后再进行处理,逐一排查,如果柱子废了一般不会一下子毁了的,至少得出现个峰分叉,拖尾啥的
所有的成就都源于新的挑战
7楼2015-11-26 13:45:00
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believecdd

铁杆木虫 (著名写手)


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柱压没有问题时,看进样阀,进样阀没有问题,看监测器,看监测器先看基线,能归零吗?不行就换灯,不行检查光路,希望对你有用。

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自由快乐
8楼2015-11-26 14:02:06
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niu0520322

铁杆木虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
不要走大量有机溶剂,先用大量水冲,如果有盐析出有机溶剂冲不掉的,还有压力看看是否高,单向阀洗洗

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9楼2015-11-26 14:08:20
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普通回帖

相识在一月

金虫 (小有名气)

早上到公司后,没连接柱子,用甲醇做流动相,进甲苯后也不出峰,这可以判定是哪里出问题了?
2楼2015-11-23 11:44:39
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相识在一月

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 青青杏小 at 2015-11-23 12:04:27
1.检测器没连接,进样后就是一条直线
2.进样针没采集到样品,或者采集的样品没有进入系统,这情况是,有溶剂峰,但样品不出峰
3.系统有泄漏,造成压力低,有波动,样品也会流失
4.软件使用问题,看看纵坐标的范围 ...

太感动了,你是第一个回复的,进样后基本都是一条直线,任何峰都没有。
4楼2015-11-23 12:10:54
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么么哒0120

铜虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
有溶剂峰,但没有目标峰是什么情况?仪器是岛津LC-20A,流动相是乙腈和水,都含千分之一的三氟乙酸,仪器跑咖啡因没有问题,求大神指点!

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10楼2017-03-08 21:06:45
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