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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相色谱不出峰 是哪个部位出问题了
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相识在一月

金虫 (小有名气)

[交流] 液相色谱不出峰 是哪个部位出问题了 已有8人参与

公司的液相是岛津的，使用很多年了，前几个月测试都正常出峰，最近一周进样基本不出峰，测试方法及设定与原来一样，换甲醇做流动相，又会冲出很多峰。内行们能给分析下什么原因么？刚刚用乙腈冲柱子，现在用异丙醇低速冲洗，再生柱子，不知道管用不。
补充下，怀疑进样的废水中盐分太高，在柱子中析出了，导致堵塞？但是柱压和以前一样，并没有很高
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1楼 2015-11-23 11:41:40
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

青青杏小

新虫 (初入文坛)
★
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1.检测器没连接，进样后就是一条直线
2.进样针没采集到样品，或者采集的样品没有进入系统，这情况是，有溶剂峰，但样品不出峰
3.系统有泄漏，造成压力低，有波动，样品也会流失
4.软件使用问题，看看纵坐标的范围是否太大了，有峰也会由于范围太大，看成直线没出峰
多排查排查吧~
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3楼2015-11-23 12:04:27
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liguoao

银虫 (小有名气)
溶剂峰都没有，那估计进样出问题了
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5楼2015-11-25 13:09:54
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四季豆将

银虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
前一段时间公司的waters也出现这3个问题了，就是进样器注射器有气泡，进样时气泡进入定量环，造成不出峰，

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6楼2015-11-25 14:27:15
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suruiqin

版主 (知名作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
这个问题，你得分析一下，看是你的样品出问题了，还是仪器出问题了，首先建议换根柱子试试，如果还不出峰，那就把你的柱子换到别的仪器上，确定一下出问题处，然后再进行处理，逐一排查，如果柱子废了一般不会一下子毁了的，至少得出现个峰分叉，拖尾啥的
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所有的成就都源于新的挑战
7楼2015-11-26 13:45:00
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believecdd

铁杆木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
柱压没有问题时，看进样阀，进样阀没有问题，看监测器，看监测器先看基线，能归零吗？不行就换灯，不行检查光路，希望对你有用。

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自由快乐
8楼2015-11-26 14:02:06
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niu0520322

铁杆木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
不要走大量有机溶剂，先用大量水冲，如果有盐析出有机溶剂冲不掉的，还有压力看看是否高，单向阀洗洗

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9楼2015-11-26 14:08:20
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普通回帖

相识在一月

金虫 (小有名气)
早上到公司后，没连接柱子，用甲醇做流动相，进甲苯后也不出峰，这可以判定是哪里出问题了？
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2楼2015-11-23 11:44:39
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相识在一月

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 青青杏小 at 2015-11-23 12:04:27
1.检测器没连接，进样后就是一条直线
2.进样针没采集到样品，或者采集的样品没有进入系统，这情况是，有溶剂峰，但样品不出峰
3.系统有泄漏，造成压力低，有波动，样品也会流失
4.软件使用问题，看看纵坐标的范围 ...

太感动了，你是第一个回复的，进样后基本都是一条直线，任何峰都没有。
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4楼2015-11-23 12:10:54
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么么哒0120

铜虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
有溶剂峰，但没有目标峰是什么情况？仪器是岛津LC-20A，流动相是乙腈和水，都含千分之一的三氟乙酸，仪器跑咖啡因没有问题，求大神指点！

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10楼2017-03-08 21:06:45
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