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丫头陈

新虫 (小有名气)

[交流] 做液相时,同一份样品重复进针,出峰一针比一针差是为什么呢 已有18人参与

做液相时,同一份样品重复进针,出峰一针比一针差是为什么呢,是仪器有问题吗,我已经换了根同一型号的色谱柱还是一样的,是仪器有问题,还是样品的问题呢,还是方法有问题,但是进标准品的时候是正常的
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ruiruilili

铁虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
怎么个差法?应该附上图。

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加油!
10楼2015-11-21 20:45:37
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ruiruilili

铁虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
不知道你是因为峰分不开?还是说同一个成分,一样的条件出现了不同的保留时间?如果是前者,应该考虑梯度洗脱,如果是后者,看看你是不是因为成分还没有全部出完你又着急进下一针了所以峰比较乱,如果是这样好好洗洗柱子吧。

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加油!
11楼2015-11-21 20:48:43
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ruiruilili

铁虫 (初入文坛)

★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
丫头陈: 金币+5 2015-11-22 11:57:33
有峰包的原因是,主峰里面包含了一个小峰,就是说,含量大的那个成分还没有完全通过层析柱,另一个成分就进来了。可以通过调整梯度洗脱溶剂来解决。在这个峰的前五分钟,至少五分钟,调整洗脱溶剂的比例,加大水相,让后面的那个峰慢一点出来。这个方法只能缓解你的这个情况。药材里面的化学成分的母核一样,化学结构相近时,本来就不是很好分。

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加油!
13楼2015-11-22 09:20:32
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ruiruilili

铁虫 (初入文坛)

出峰10分钟的话,还是可以考虑用上面的方法,让保留时间延迟。

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加油!
14楼2015-11-22 09:21:59
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ruiruilili

铁虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
分析一下你的样品(化学成分)稳定吗?另一个原因,柱子干净吗?再有,进液相的小瓶子干净吗?如果,你以前做出来过,就可能不是方法的问题。可能是样品有污染(参入了其他的化学成分)。

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加油!
25楼2015-11-22 13:35:24
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ruiruilili

铁虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
记住,提取的瓶子,以及中间的一切过程,都要干净。不确定的话就多超声一会儿。用洗洁精洗。

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27楼2015-11-22 13:55:30
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ruiruilili

铁虫 (初入文坛)

加油!
30楼2015-11-22 14:23:28
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ruiruilili

铁虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
10分钟就结束了吗?这样很损伤柱子的。
10分钟不可能全部把成分洗脱完。梯度洗脱最后有机相怎么也得到70~80,停留十分钟吧。

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加油!
31楼2015-11-22 14:25:36
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