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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 做液相时，同一份样品重复进针，出峰一针比一针差是为什么呢
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丫头陈

新虫 (小有名气)

[交流] 做液相时，同一份样品重复进针，出峰一针比一针差是为什么呢 已有18人参与

做液相时，同一份样品重复进针，出峰一针比一针差是为什么呢，是仪器有问题吗，我已经换了根同一型号的色谱柱还是一样的，是仪器有问题，还是样品的问题呢，还是方法有问题，但是进标准品的时候是正常的
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1楼 2015-11-21 17:55:54
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丫头陈

新虫 (小有名气)
亲，不带这样的呀，本人因为它，已经快搞疯了
求大神帮我解答啊
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3楼2015-11-21 18:02:48
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丫头陈

新虫 (小有名气)
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4楼: Originally posted by 1256205518 at 2015-11-21 18:10:16
流动相不稳定么？

我用乙腈和纯水，不应该啊。之前一直都是正常的，就测了几天的标准品，然后再进样，就不行了，第一针还好，第二针之后就越来越差，我进混标还是没有问题的啊
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5楼2015-11-21 18:19:16
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丫头陈

新虫 (小有名气)
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7楼: Originally posted by zealoushebe at 2015-11-21 18:24:26
你的样品是怎么制的？

就是超临界提取得浸膏，拿甲醇溶解了一下，过滤直接进样了
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8楼2015-11-21 18:25:49
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丫头陈

新虫 (小有名气)
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11楼: Originally posted by ruiruilili at 2015-11-21 20:48:43
不知道你是因为峰分不开？还是说同一个成分，一样的条件出现了不同的保留时间？如果是前者，应该考虑梯度洗脱，如果是后者，看看你是不是因为成分还没有全部出完你又着急进下一针了所以峰比较乱，如果是这样好好洗洗 ...

是同一份样品，同样的条件，就是十分钟前后有一两个挨着的峰形很不稳定，总是出现很谷的峰，那个峰包包随着一针一针慢慢有些偏移，保留时间变化不是很大，就是那段总是有个峰包，
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12楼2015-11-22 01:52:31
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丫头陈

新虫 (小有名气)
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13楼: Originally posted by ruiruilili at 2015-11-22 09:20:32
有峰包的原因是，主峰里面包含了一个小峰，就是说，含量大的那个成分还没有完全通过层析柱，另一个成分就进来了。可以通过调整梯度洗脱溶剂来解决。在这个峰的前五分钟，至少五分钟，调整洗脱溶剂的比例，加大水相， ...

我是已经都摸好条件了，优化也弄完了，就建了两三天的标曲，再重新去进样就变成这个样子了，如果没分开，我之前连续进针也没这种现象呀。，换了根柱子，换了仪器，换了样品，还是这样，难道就是我方法有问题么？
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18楼2015-11-22 12:00:14
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丫头陈

新虫 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by ruiruilili at 2015-11-22 09:20:32
有峰包的原因是，主峰里面包含了一个小峰，就是说，含量大的那个成分还没有完全通过层析柱，另一个成分就进来了。可以通过调整梯度洗脱溶剂来解决。在这个峰的前五分钟，至少五分钟，调整洗脱溶剂的比例，加大水相， ...

我是参考文献摸索的方法哦，柱温什么的都考察过了，我就是建完标曲，再重新去进样品就出现这个问题了，我现在色谱柱，仪器都换了，问题依旧是一样的，样品我也换了，换了比较久的样品，同样那里有个峰包包，。。这样的话是我方法有问题么，是东西没洗脱干净，柱子里有 残留么？为什么之前没这种情况出现呢。我实在想不到还有什么问题了呀
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20楼2015-11-22 12:31:41
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丫头陈

新虫 (小有名气)
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21楼: Originally posted by 任我飞翔 at 2015-11-22 12:34:25
柱压稳定吗？

稳定的
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22楼2015-11-22 12:38:34
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丫头陈

新虫 (小有名气)
引用回帖:
23楼: Originally posted by 任我飞翔 at 2015-11-22 12:45:11
那个杂峰影响你的样品峰吗？
...

有一点点影响，但是峰形太难看了，关键问题是我进针一针比一针，这就重复性不过关哪
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24楼2015-11-22 13:00:38
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丫头陈

新虫 (小有名气)
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25楼: Originally posted by ruiruilili at 2015-11-22 13:35:24
分析一下你的样品（化学成分）稳定吗？另一个原因，柱子干净吗？再有，进液相的小瓶子干净吗？如果，你以前做出来过，就可能不是方法的问题。可能是样品有污染（参入了其他的化学成分）。
...

就是以前都挺好的，做出来过，就这周突然就出现了这种问题。以重新制备了几分样品了.再分析一下吧
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26楼2015-11-22 13:53:03
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