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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » C18液相色谱柱污染求助
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luke951

新虫 (小有名气)

[求助] C18液相色谱柱污染求助 已有2人参与

用C18液相色谱柱分离苯乙酮和1-苯乙醇，开始用的时候出的峰都没问题，进浓度稍高（0.77mg／mL）的样后峰形开始拖尾，这过程中还试了内标物苯甲酸、本甲醇、甲苯。峰拖尾是里面有残留的物质没洗出来吗？如果是该怎么洗才能洗出来呢？我是液相菜鸟，望各位大神帮忙出出招，很急，谢谢！

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1楼 2015-11-21 00:41:55
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luke951

新虫 (小有名气)
引用回帖:
14楼: Originally posted by superyeast at 2015-11-21 13:25:02
C18 柱本身可以用二氯甲烷洗，但必须必须用纯的异丙醇低速平衡很久以后。如果没有平衡好，还有残留的水相，就会出现分相，柱子就真的毁了。你可以搜一下安捷伦色谱柱冲洗液的配方，是THF-DCM-IPA-ACN-hexane的混合液 ...

好的，谢谢！

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15楼2015-11-21 13:55:09
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易雨清风

金虫 (小有名气)
★ ★
xl_pro: 金币+2, 感谢你的应助，辛苦了！ 2015-11-21 11:04:04
有可能是预柱饱和，也就是说没有了分离作用，建议先用异丙醇冲洗预柱，再过度到甲醇冲洗，然后再多洗洗柱子，再进样试试

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luke951
今天你为你的梦想付出行动了吗？
2楼2015-11-21 00:49:32
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四季豆将

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
luke951: 金币+2, ★有帮助 2015-11-21 13:02:21
根据你的样品，要不你用PH7～8的90%水相低流速冲，或用纯的甲醇异丙醇，95%的乙腈冲，或以纯的二氯甲烷每针100Ul进几针样，几分钟一针，看看能带出东西不，有资料说二氯甲烷可以活化柱子，我没敢用过，进样是种折中方法，你胆子大的话可以二氯甲烷冲冲柱子

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3楼2015-11-21 07:53:41
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luke951

新虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by 易雨清风 at 2015-11-21 00:49:32
有可能是预柱饱和，也就是说没有了分离作用，建议先用异丙醇冲洗预柱，再过度到甲醇冲洗，然后再多洗洗柱子，再进样试试

我没有装预柱的，柱子用乙腈梯度洗脱洗了半天了，还是不行。

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4楼2015-11-21 09:07:20
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