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1楼2015-11-15 17:03:51

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shenyingbin

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感谢参与，应助指数 +1

第一、跑一针空针看下，最好先把基线跑平。
第二、DMSO是溶剂样品的吗？最好能用流动相溶解你的样品和标样，这样可以排除你提取溶剂DMSO的影响。
第三、后面35min以后应该是个混合成分，没有分开，全在一起，所以你要跑空针，排查下原因。

第四、根据测定的成分，选择合适的紫外波长，这个也有影响。

既往不恋，纵情向前！

2楼2015-11-15 18:09:42

sytucom

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919547443: 金币+8, ★★★很有帮助 2015-11-21 17:17:09

25分钟以后是柱子平衡的过程，也就是25分钟以后出来的东西，不代表任何东西。
其次，你的实验条件设计的很不合理，没有冲洗柱子的过程，平衡时间太长。建议25-35修改为0 100. 然后35-45 100， 0. 即可。

已有的事，后必再有，已行的事，后必再行。

3楼2015-11-15 18:36:19

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4楼: Originally posted by 919547443 at 2015-11-16 09:05:15
可是我跑的是样品的话，在36分钟左右会出峰，应该是我的样品峰，我用的是橙皮苷标品做的

O4`@HW617{719@]@ICC$Y2P.png
...

那你中间那5-25分钟是什么意思？

已有的事，后必再有，已行的事，后必再行。

6楼2015-11-16 09:15:22

shenyingbin

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919547443: 金币+2, ★★★很有帮助 2015-11-21 17:17:38

引用回帖:

5楼: Originally posted by 919547443 at 2015-11-16 09:07:51
跑空针指的是跑一针溶剂吗？这就是我跑的溶剂。因为后续要做核磁所以要用dmso。紫外测定波长是285nm
可是我跑的是样品的话，在36分钟左右会出峰，应该是我的样品峰，我用的是橙皮苷标品做的，应该不会存在混合组分 ...

前面13.14.15min应该是溶剂峰，杂峰如果不影响后边样品的测定也是没关系的，你的这个标品比较好，杂峰很少，一般的标品也会有杂峰。对了，你试试520，这个是测定花色苷的波长，这个可能会排除杂峰。试试唄

第二个图定量定性测定问题不大，基本没有干扰峰，有也是分开的，不是目标物。后面不用管，直接设置洗柱子即可。一点意见，仅供参考。

既往不恋，纵情向前！

7楼2015-11-16 11:26:57

shenyingbin

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尽量用流动相溶解你的样品，这样跑出来的会好看点

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8楼2015-11-16 11:27:49

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9楼: Originally posted by 919547443 at 2015-11-17 11:14:29
就是梯度洗脱啊
...

我很好奇，为什么你的标品不是在梯度洗脱期间出峰。而是在冲洗柱子的时候出峰？
如果你的样品在梯度洗脱期间不出峰，那么梯度洗脱意义何在？
可能是我知识太狭隘了，真心不懂。

放弃应助，哈哈哈

已有的事，后必再有，已行的事，后必再行。

10楼2015-11-17 11:35:35

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3楼: Originally posted by sytucom at 2015-11-15 18:36:19
25分钟以后是柱子平衡的过程，也就是25分钟以后出来的东西，不代表任何东西。
其次，你的实验条件设计的很不合理，没有冲洗柱子的过程，平衡时间太长。建议25-35修改为0 100. 然后35-45 100， 0. 即可。

可是我跑的是样品的话，在36分钟左右会出峰，应该是我的样品峰，我用的是橙皮苷标品做的

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4楼2015-11-16 09:05:15

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2楼: Originally posted by shenyingbin at 2015-11-15 18:09:42
第一、跑一针空针看下，最好先把基线跑平。
第二、DMSO是溶剂样品的吗？最好能用流动相溶解你的样品和标样，这样可以排除你提取溶剂DMSO的影响。
第三、后面35min以后应该是个混合成分，没有分开，全在一起，所以 ...

跑空针指的是跑一针溶剂吗？这就是我跑的溶剂。因为后续要做核磁所以要用dmso。紫外测定波长是285nm
可是我跑的是样品的话，在36分钟左右会出峰，应该是我的样品峰，我用的是橙皮苷标品做的，应该不会存在混合组分吧？

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5楼2015-11-16 09:07:51

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6楼: Originally posted by sytucom at 2015-11-16 09:15:22
那你中间那5-25分钟是什么意思？...

就是梯度洗脱啊

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9楼2015-11-17 11:14:29