24小时热门版块排行榜    

查看: 2590  |  回复: 20
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

gaoyouya

银虫 (小有名气)

[求助] HPLC法测醋酸铵中残留溶剂醋酸含量 已有5人参与

大家好,我最近在进行检测辅料醋酸铵里残留溶剂醋酸含量的HPLC方法学建立。结果发现醋酸含量高达78%,觉得在过程中醋酸铵转化成了醋酸,方法失败。我觉得与酸性流动相还有柱子加热到50度有关。

流动相:0.005N硫酸水溶液(觉得有很大问题!)
色谱柱: Amiex;柱温:50度(?不太确定有无影响)
溶剂:乙腈

希望哪位大牛做过相关方法学可以给些建议,特别是在流动相的选择上!
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gaoyouya

银虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by sioc007 at 2015-10-12 07:51:05
之前没注意,你流动相pH太小了。醋酸铵pKa = 4.8, 用那么浓的硫酸都被你置换成硫酸铵了,跑HPLC当然得到巨多醋酸。...

对,我也认为流动相的酸性过高是导致醋酸铵转化成醋酸的主要原因,只是不知道流动相应该改为什么好
9楼2015-10-12 08:28:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 21 个回答

kangshisan

捐助贵宾 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你觉得是加热50度影响你室温做不就行了呢

[ 发自小木虫客户端 ]
By_work,all_things_increase_and_grow.
2楼2015-10-12 05:52:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kangshisan

捐助贵宾 (职业作家)

【答案】应助回帖

你也可以用纯的醋酸铵,同样的条件走一针,看看会不会出醋酸的峰,这不就把问题排出了

[ 发自小木虫客户端 ]
By_work,all_things_increase_and_grow.
3楼2015-10-12 05:54:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sioc007

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
gaoyouya: 金币+7, 有帮助 2015-10-14 13:32:21
醋酸铵做药物辅料吗?很少见。一般HPLC用醋酸铵做缓冲液挺多。国外有作为酸调节剂用在食品里。药品里用它做辅料没看到过,一来吸水,二来有气味。

不是很清楚为啥会醋酸含量高,50摄氏度应该不至于。你用的HPLC的detector是哪种,会不会导致醋酸铵分解。
4楼2015-10-12 05:58:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 科研孤儿太难了 +16 我4大白菜 2026-08-20 17/850 2026-08-21 19:07 by sakuraai
[基金申请] 看来今天不会放榜了? +8 chengyan1220 2026-08-21 11/550 2026-08-21 17:52 by dcqxinyang
[基金申请] 让我中一个面上吧! +11 大萍1987 2026-08-20 13/650 2026-08-21 14:48 by 20120902066
[基金申请] 感觉是下周放榜了 +7 angus9576 2026-08-17 12/600 2026-08-21 13:38 by weiyin
[基金申请] 我面上完蛋了 +7 且听虎啸 2026-08-20 8/400 2026-08-21 12:31 by 酷酷墨镜
[基金申请] 只有每年这种时候来逛逛小木虫 +23 yaoyewhu2008 2026-08-20 25/1250 2026-08-21 12:19 by Poppy1104
[基金申请] 什么时候开奖? +7 CrisMessi 2026-08-18 7/350 2026-08-21 12:15 by weiyin
[基金申请] 时间戳又变了8-15 +15 archvillain 2026-08-15 27/1350 2026-08-21 11:32 by tim76
[基金申请] 今天基金会出结果吗?20260819 +15 kkkl_v 2026-08-19 16/800 2026-08-21 11:22 by 365372687
[基金申请] 应该是下周三26日公布了吧? +4 哈哈蛤? 2026-08-21 4/200 2026-08-21 10:58 by Vivilian
[论文投稿] 投稿咨询 +5 wwm09 2026-08-17 7/350 2026-08-21 10:11 by 期刊论文帮手
[基金申请] 今天放榜没戏了吧 +9 yuleib84 2026-08-19 11/550 2026-08-21 10:06 by gltch
[基金申请] 基金啊基金 +4 longfie172 2026-08-20 4/200 2026-08-21 08:58 by mark mao
[基金申请] 估计是周四 +3 archvillain 2026-08-18 3/150 2026-08-21 01:48 by jnhyjjm
[基金申请] 重要消息,中午系统在维护 +11 yuleib84 2026-08-18 12/600 2026-08-20 11:09 by xskun
[教师之家] 为什么余额宝的年化利率越来越低?主要原因有哪些? +5 瞬息宇宙 2026-08-15 5/250 2026-08-19 20:23 by super2002521
[基金申请] 今天放榜吗? +14 布布和一二 2026-08-19 15/750 2026-08-19 18:07 by gltch
[基金申请] 2027广东省杰青 +4 奶牛小黑 2026-08-15 10/500 2026-08-19 11:02 by wanfengnew
[基金申请] 93BebMhtakh前后11位开头都是大写 +4 且听虎啸 2026-08-17 5/250 2026-08-18 00:49 by 蔡棒棒菂
[精细化工] 招聘 金属平磨液,抛光液研发工程师 +3 小天0311 2026-08-14 3/150 2026-08-16 07:31 by H9PLUS
信息提示
请填处理意见