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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » HPLC法测醋酸铵中残留溶剂醋酸含量
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gaoyouya

银虫 (小有名气)

[求助] HPLC法测醋酸铵中残留溶剂醋酸含量 已有5人参与

大家好，我最近在进行检测辅料醋酸铵里残留溶剂醋酸含量的HPLC方法学建立。结果发现醋酸含量高达78%，觉得在过程中醋酸铵转化成了醋酸，方法失败。我觉得与酸性流动相还有柱子加热到50度有关。

流动相：0.005N硫酸水溶液（觉得有很大问题！）
色谱柱： Amiex；柱温：50度（？不太确定有无影响）
溶剂：乙腈

希望哪位大牛做过相关方法学可以给些建议，特别是在流动相的选择上！
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1楼 2015-10-12 05:08:14
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kangshisan

捐助贵宾 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你觉得是加热50度影响你室温做不就行了呢

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By_work,all_things_increase_and_grow.
2楼2015-10-12 05:52:03
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kangshisan

捐助贵宾 (职业作家)

【答案】应助回帖

你也可以用纯的醋酸铵，同样的条件走一针，看看会不会出醋酸的峰，这不就把问题排出了

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By_work,all_things_increase_and_grow.
3楼2015-10-12 05:54:02
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sioc007

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
gaoyouya: 金币+7, ★有帮助 2015-10-14 13:32:21
醋酸铵做药物辅料吗？很少见。一般HPLC用醋酸铵做缓冲液挺多。国外有作为酸调节剂用在食品里。药品里用它做辅料没看到过，一来吸水，二来有气味。

不是很清楚为啥会醋酸含量高，50摄氏度应该不至于。你用的HPLC的detector是哪种，会不会导致醋酸铵分解。
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4楼2015-10-12 05:58:14
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sioc007

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by gaoyouya at 2015-10-12 07:32:26
我用的是Waters 紫外/可见光（UV/Vis）检测器。...

之前没注意，你流动相pH太小了。醋酸铵pKa = 4.8, 用那么浓的硫酸都被你置换成硫酸铵了，跑HPLC当然得到巨多醋酸。
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8楼2015-10-12 07:51:05
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sioc007

至尊木虫 (文坛精英)
引用回帖:
9楼: Originally posted by gaoyouya at 2015-10-12 08:28:59
对，我也认为流动相的酸性过高是导致醋酸铵转化成醋酸的主要原因，只是不知道流动相应该改为什么好...

呵呵，把硫酸换成磷酸，流动相pH调成4.8，其它条件先不要变
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10楼2015-10-12 10:06:45
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奋发的娜娜

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
流动相用甲醇，磷酸溶液就行，我们做过，不过是检测样品中的醋酸残留。出峰很早。柱温不用设置那么高，室温就可以。
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12楼2015-10-13 14:10:30
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普通回帖

gaoyouya

银虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by sioc007 at 2015-10-12 05:58:14
醋酸铵做药物辅料吗？很少见。一般HPLC用醋酸铵做缓冲液挺多。国外有作为酸调节剂用在食品里。药品里用它做辅料没看到过，一来吸水，二来有气味。

不是很清楚为啥会醋酸含量高，50摄氏度应该不至于。你用的HPLC的 ...

对，是用做辅料。我也查过了，醋酸铵做为缓冲液挺多的。基本上没有查到对它作为辅料的一些研究。我也想过50度不至于，打算验证一下，只是把它作为怀疑对象。主要是流动相
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5楼2015-10-12 07:28:37
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gaoyouya

银虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by kangshisan at 2015-10-12 05:54:02
你也可以用纯的醋酸铵，同样的条件走一针，看看会不会出醋酸的峰，这不就把问题排出了

我用的就是纯的醋酸铵！
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6楼2015-10-12 07:29:35
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gaoyouya

银虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by sioc007 at 2015-10-12 05:58:14
醋酸铵做药物辅料吗？很少见。一般HPLC用醋酸铵做缓冲液挺多。国外有作为酸调节剂用在食品里。药品里用它做辅料没看到过，一来吸水，二来有气味。

不是很清楚为啥会醋酸含量高，50摄氏度应该不至于。你用的HPLC的 ...

我用的是Waters 紫外/可见光（UV/Vis）检测器。
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7楼2015-10-12 07:32:26
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gaoyouya

银虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by sioc007 at 2015-10-12 07:51:05
之前没注意，你流动相pH太小了。醋酸铵pKa = 4.8, 用那么浓的硫酸都被你置换成硫酸铵了，跑HPLC当然得到巨多醋酸。...

对，我也认为流动相的酸性过高是导致醋酸铵转化成醋酸的主要原因，只是不知道流动相应该改为什么好
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9楼2015-10-12 08:28:59
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