24小时热门版块排行榜    

查看: 2079  |  回复: 20
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

gaoyouya

银虫 (小有名气)

[求助] HPLC法测醋酸铵中残留溶剂醋酸含量 已有5人参与

大家好,我最近在进行检测辅料醋酸铵里残留溶剂醋酸含量的HPLC方法学建立。结果发现醋酸含量高达78%,觉得在过程中醋酸铵转化成了醋酸,方法失败。我觉得与酸性流动相还有柱子加热到50度有关。

流动相:0.005N硫酸水溶液(觉得有很大问题!)
色谱柱: Amiex;柱温:50度(?不太确定有无影响)
溶剂:乙腈

希望哪位大牛做过相关方法学可以给些建议,特别是在流动相的选择上!
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sioc007

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by gaoyouya at 2015-10-12 07:32:26
我用的是Waters 紫外/可见光(UV/Vis)检测器。...

之前没注意,你流动相pH太小了。醋酸铵pKa = 4.8, 用那么浓的硫酸都被你置换成硫酸铵了,跑HPLC当然得到巨多醋酸。
8楼2015-10-12 07:51:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 21 个回答

kangshisan

捐助贵宾 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你觉得是加热50度影响你室温做不就行了呢

[ 发自小木虫客户端 ]
By_work,all_things_increase_and_grow.
2楼2015-10-12 05:52:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kangshisan

捐助贵宾 (职业作家)

【答案】应助回帖

你也可以用纯的醋酸铵,同样的条件走一针,看看会不会出醋酸的峰,这不就把问题排出了

[ 发自小木虫客户端 ]
By_work,all_things_increase_and_grow.
3楼2015-10-12 05:54:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sioc007

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
gaoyouya: 金币+7, 有帮助 2015-10-14 13:32:21
醋酸铵做药物辅料吗?很少见。一般HPLC用醋酸铵做缓冲液挺多。国外有作为酸调节剂用在食品里。药品里用它做辅料没看到过,一来吸水,二来有气味。

不是很清楚为啥会醋酸含量高,50摄氏度应该不至于。你用的HPLC的detector是哪种,会不会导致醋酸铵分解。
4楼2015-10-12 05:58:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
信息提示
请填处理意见