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gaoyouya

银虫 (小有名气)

[求助] HPLC法测醋酸铵中残留溶剂醋酸含量 已有5人参与

大家好,我最近在进行检测辅料醋酸铵里残留溶剂醋酸含量的HPLC方法学建立。结果发现醋酸含量高达78%,觉得在过程中醋酸铵转化成了醋酸,方法失败。我觉得与酸性流动相还有柱子加热到50度有关。

流动相:0.005N硫酸水溶液(觉得有很大问题!)
色谱柱: Amiex;柱温:50度(?不太确定有无影响)
溶剂:乙腈

希望哪位大牛做过相关方法学可以给些建议,特别是在流动相的选择上!
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sioc007

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
gaoyouya: 金币+7, 有帮助 2015-10-14 13:32:21
醋酸铵做药物辅料吗?很少见。一般HPLC用醋酸铵做缓冲液挺多。国外有作为酸调节剂用在食品里。药品里用它做辅料没看到过,一来吸水,二来有气味。

不是很清楚为啥会醋酸含量高,50摄氏度应该不至于。你用的HPLC的detector是哪种,会不会导致醋酸铵分解。
4楼2015-10-12 05:58:14
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kangshisan

捐助贵宾 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你觉得是加热50度影响你室温做不就行了呢

[ 发自小木虫客户端 ]
By_work,all_things_increase_and_grow.
2楼2015-10-12 05:52:03
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kangshisan

捐助贵宾 (职业作家)

【答案】应助回帖

你也可以用纯的醋酸铵,同样的条件走一针,看看会不会出醋酸的峰,这不就把问题排出了

[ 发自小木虫客户端 ]
By_work,all_things_increase_and_grow.
3楼2015-10-12 05:54:02
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gaoyouya

银虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by sioc007 at 2015-10-12 05:58:14
醋酸铵做药物辅料吗?很少见。一般HPLC用醋酸铵做缓冲液挺多。国外有作为酸调节剂用在食品里。药品里用它做辅料没看到过,一来吸水,二来有气味。

不是很清楚为啥会醋酸含量高,50摄氏度应该不至于。你用的HPLC的 ...

对,是用做辅料。我也查过了,醋酸铵做为缓冲液挺多的。基本上没有查到对它作为辅料的一些研究。我也想过50度不至于,打算验证一下,只是把它作为怀疑对象。主要是流动相
5楼2015-10-12 07:28:37
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