24小时热门版块排行榜    

查看: 2245  |  回复: 20

gaoyouya

银虫 (小有名气)

[求助] HPLC法测醋酸铵中残留溶剂醋酸含量 已有5人参与

大家好,我最近在进行检测辅料醋酸铵里残留溶剂醋酸含量的HPLC方法学建立。结果发现醋酸含量高达78%,觉得在过程中醋酸铵转化成了醋酸,方法失败。我觉得与酸性流动相还有柱子加热到50度有关。

流动相:0.005N硫酸水溶液(觉得有很大问题!)
色谱柱: Amiex;柱温:50度(?不太确定有无影响)
溶剂:乙腈

希望哪位大牛做过相关方法学可以给些建议,特别是在流动相的选择上!
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

kangshisan

捐助贵宾 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你觉得是加热50度影响你室温做不就行了呢

[ 发自小木虫客户端 ]
By_work,all_things_increase_and_grow.
2楼2015-10-12 05:52:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kangshisan

捐助贵宾 (职业作家)

【答案】应助回帖

你也可以用纯的醋酸铵,同样的条件走一针,看看会不会出醋酸的峰,这不就把问题排出了

[ 发自小木虫客户端 ]
By_work,all_things_increase_and_grow.
3楼2015-10-12 05:54:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sioc007

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
gaoyouya: 金币+7, 有帮助 2015-10-14 13:32:21
醋酸铵做药物辅料吗?很少见。一般HPLC用醋酸铵做缓冲液挺多。国外有作为酸调节剂用在食品里。药品里用它做辅料没看到过,一来吸水,二来有气味。

不是很清楚为啥会醋酸含量高,50摄氏度应该不至于。你用的HPLC的detector是哪种,会不会导致醋酸铵分解。
4楼2015-10-12 05:58:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sioc007

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by gaoyouya at 2015-10-12 07:32:26
我用的是Waters 紫外/可见光(UV/Vis)检测器。...

之前没注意,你流动相pH太小了。醋酸铵pKa = 4.8, 用那么浓的硫酸都被你置换成硫酸铵了,跑HPLC当然得到巨多醋酸。
8楼2015-10-12 07:51:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sioc007

至尊木虫 (文坛精英)

引用回帖:
9楼: Originally posted by gaoyouya at 2015-10-12 08:28:59
对,我也认为流动相的酸性过高是导致醋酸铵转化成醋酸的主要原因,只是不知道流动相应该改为什么好...

呵呵,把硫酸换成磷酸,流动相pH调成4.8,其它条件先不要变
10楼2015-10-12 10:06:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

奋发的娜娜

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
流动相用甲醇,磷酸溶液就行,我们做过,不过是检测样品中的醋酸残留。出峰很早。柱温不用设置那么高,室温就可以。
12楼2015-10-13 14:10:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

gaoyouya

银虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by sioc007 at 2015-10-12 05:58:14
醋酸铵做药物辅料吗?很少见。一般HPLC用醋酸铵做缓冲液挺多。国外有作为酸调节剂用在食品里。药品里用它做辅料没看到过,一来吸水,二来有气味。

不是很清楚为啥会醋酸含量高,50摄氏度应该不至于。你用的HPLC的 ...

对,是用做辅料。我也查过了,醋酸铵做为缓冲液挺多的。基本上没有查到对它作为辅料的一些研究。我也想过50度不至于,打算验证一下,只是把它作为怀疑对象。主要是流动相
5楼2015-10-12 07:28:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gaoyouya

银虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by kangshisan at 2015-10-12 05:54:02
你也可以用纯的醋酸铵,同样的条件走一针,看看会不会出醋酸的峰,这不就把问题排出了

我用的就是纯的醋酸铵!
6楼2015-10-12 07:29:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gaoyouya

银虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by sioc007 at 2015-10-12 05:58:14
醋酸铵做药物辅料吗?很少见。一般HPLC用醋酸铵做缓冲液挺多。国外有作为酸调节剂用在食品里。药品里用它做辅料没看到过,一来吸水,二来有气味。

不是很清楚为啥会醋酸含量高,50摄氏度应该不至于。你用的HPLC的 ...

我用的是Waters 紫外/可见光(UV/Vis)检测器。
7楼2015-10-12 07:32:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gaoyouya

银虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by sioc007 at 2015-10-12 07:51:05
之前没注意,你流动相pH太小了。醋酸铵pKa = 4.8, 用那么浓的硫酸都被你置换成硫酸铵了,跑HPLC当然得到巨多醋酸。...

对,我也认为流动相的酸性过高是导致醋酸铵转化成醋酸的主要原因,只是不知道流动相应该改为什么好
9楼2015-10-12 08:28:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 gaoyouya 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 316求调剂 +8 梁茜雯 2026-03-19 8/400 2026-03-25 20:33 by 热情沙漠
[考研] 347求调剂 +4 L when 2026-03-25 4/200 2026-03-25 13:37 by cocolv
[考研] 0854电子信息求调剂 324 +4 Promise-jyl 2026-03-23 4/200 2026-03-25 11:36 by Sugarlight
[考研] 求调剂323材料与化工 +4 1124361 2026-03-24 4/200 2026-03-25 11:19 by shulmg
[考研] 一志愿 西北大学 ,070300化学学硕,总分287,双非一本,求调剂。 +4 晨昏线与星海 2026-03-20 4/200 2026-03-25 10:16 by allen-yin
[考研] B区考研调剂 +4 yqdszhdap- 2026-03-22 5/250 2026-03-25 08:51 by baoball
[有机交流] 有机合成求助 20+3 FENGSHUJEI 2026-03-23 5/250 2026-03-24 19:31 by 88817753
[考研] 化工专硕求调剂 +3 question挽风 2026-03-24 3/150 2026-03-24 18:48 by jhhcooi
[考研] 一志愿211 初试270分 求调剂 +5 谷雨上岸 2026-03-23 6/300 2026-03-24 16:32 by laoshidan
[考研] 一志愿陕师大生物学071000,298分,求调剂 +3 SYA! 2026-03-23 3/150 2026-03-23 19:09 by macy2011
[考研] 333求调剂 +3 ALULU4408 2026-03-23 3/150 2026-03-23 19:04 by macy2011
[考研] 291求调剂 +5 孅華 2026-03-22 5/250 2026-03-23 09:20 by haoshis
[考研] 070300,一志愿北航320求调剂 +3 Jerry0216 2026-03-22 5/250 2026-03-23 09:16 by 。。堂堂
[考研] 寻找调剂 +4 倔强芒? 2026-03-21 4/200 2026-03-22 16:14 by 木托莫露露
[考研] 269专硕求调剂 +6 金恩贝 2026-03-21 6/300 2026-03-22 14:31 by ColorlessPI
[考研] 一志愿南大,0703化学,分数336,求调剂 +3 收到VS 2026-03-21 3/150 2026-03-21 18:42 by 学员8dgXkO
[考研] 求调剂 +3 13341 2026-03-20 3/150 2026-03-21 18:28 by 学员8dgXkO
[考研] 求助 +5 梦里的无言 2026-03-21 6/300 2026-03-21 17:51 by 学员8dgXkO
[考研] 317求调剂 +5 申子申申 2026-03-19 9/450 2026-03-20 22:26 by JourneyLucky
[考研] 材料考研调剂 +3 xwt。 2026-03-19 3/150 2026-03-19 11:22 by w沐阳w
信息提示
请填处理意见