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476054377

金虫 (著名写手)

[求助] 如何将这个物质分离成一个纯化合物? 已有9人参与

这个化合物用30%的甲醇做过2次的半制备了,两次做完后上液相的图跟这个图一模一样,总是分不开,而且在做制备的时候,出峰过了几秒才收集的,已经计算好了从检测器到收集口的时间了,按道理不应该会有这么多杂峰在旁边,有虫友试过这情况吗?如何解决呢?

如何将这个物质分离成一个纯化合物?
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276504177

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
从你的图像来看 这个纯度打谱是没问题的, 可以先做个谱看看……
4楼2015-10-06 19:14:13
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hobbit2005

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
我只提供一种可能情况,可以考虑看看。
如果精制多次依然出现这种峰的话,有可能不是分离过程的问题。
一种物质出多个峰,有时可能是这种物质存在一些共振结构,在液相这个条件下,同时存在多种构型,所以即便精制了,再做液相也是这样的结果。
也有可能你这个物质不是很稳定,一直在降解,出的杂峰是降解的产物?

另外这个纯度应该可以解谱的吧。可以尝试一下。
13楼2015-10-08 14:06:18
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公仪冬儿

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
有的化合物可能在254nm没有吸收所以显示的峰很小,你可以试一试210nm 波长的,看是否有别的杂质。
2楼2015-10-06 17:16:56
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476054377

金虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 公仪冬儿 at 2015-10-06 17:16:56
有的化合物可能在254nm没有吸收所以显示的峰很小,你可以试一试210nm 波长的,看是否有别的杂质。

有道理,不过用30%做制备的时候,按道理,杂质峰跟主峰应该分开才对的,而且在收集的时候,目标峰在制备上是一个单一的峰,峰形是一个尖峰,没有出现平头峰。
3楼2015-10-06 18:30:52
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476054377

金虫 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 276504177 at 2015-10-06 19:14:13
从你的图像来看 这个纯度打谱是没问题的, 可以先做个谱看看……

纯度不到85%
5楼2015-10-06 19:54:03
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qinnan

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你加大极性 ,还是这样的吗??还是整体后移呢??
6楼2015-10-07 12:55:46
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476054377

金虫 (著名写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by qinnan at 2015-10-07 12:55:46
你加大极性 ,还是这样的吗??还是整体后移呢??

加大极性,只是主峰的出峰时间延长了,制备出现的峰也就是一个很漂亮的峰,但是一上液相,就是这样的图了
7楼2015-10-07 13:23:36
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qinnan

银虫 (正式写手)

8楼2015-10-07 21:31:53
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476054377

金虫 (著名写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by qinnan at 2015-10-07 21:31:53
制备吸收能到多少?

因为现在只有二十多毫克了,所以制备的吸收强度只有200mv了
9楼2015-10-07 21:33:15
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qinnan

银虫 (正式写手)

我倒是感觉你的样品没啥问题,反进可以看出杂质,制备没有,制备的吸收有200,反进吸收才80,杂质就可以看出,可能是进样针,六通伐没洗干净……可以取少量2到3毫克做个氢谱,取的时候找白色的取……

发自小木虫Android客户端
10楼2015-10-08 09:15:15
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