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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 如何将这个物质分离成一个纯化合物？
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Jngxq

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你的样品是用制备色谱制备的还是用液相色谱手动收集的？这个得明确
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11楼2015-10-08 10:17:55
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476054377

金虫 (著名写手)
引用回帖:
11楼: Originally posted by Jngxq at 2015-10-08 10:17:55
你的样品是用制备色谱制备的还是用液相色谱手动收集的？这个得明确

制备色谱的，液相色谱每次进样才10ul，太少了，浓度高了又会堵柱子，肯定是用制备出来 的，制备柱可以进两三毫升的
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12楼2015-10-08 13:41:30
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hobbit2005

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我只提供一种可能情况，可以考虑看看。
如果精制多次依然出现这种峰的话，有可能不是分离过程的问题。
一种物质出多个峰，有时可能是这种物质存在一些共振结构，在液相这个条件下，同时存在多种构型，所以即便精制了，再做液相也是这样的结果。
也有可能你这个物质不是很稳定，一直在降解，出的杂峰是降解的产物？

另外这个纯度应该可以解谱的吧。可以尝试一下。
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13楼2015-10-08 14:06:18
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梦飞宝宝

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
楼主可以试一下乙腈/水，有时候乙腈效果很好的，然后多设置几个波长看看，希望对你有帮助
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相信自己无限极
14楼2015-10-08 18:36:51
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476054377

金虫 (著名写手)
引用回帖:
14楼: Originally posted by 梦飞宝宝 at 2015-10-08 18:36:51
楼主可以试一下乙腈/水，有时候乙腈效果很好的，然后多设置几个波长看看，希望对你有帮助

用乙腈水来做制备？
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15楼2015-10-08 20:22:46
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天山明月

铁杆木虫 (职业作家)

有机狗一枚

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
15楼: Originally posted by 476054377 at 2015-10-08 20:22:46
用乙腈水来做制备？...

我们从来都是用乙腈-水体系做制备的。有时候为了改善峰型加0.1%的三氟乙酸或碳酸氢铵调节酸碱性。
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16楼2015-10-08 22:04:26
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torekill

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

直接去试试氢谱吧，20mg问题应该不大了
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17楼2015-10-15 20:57:08
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cjpballack

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

你可以把流动相极性降低，把小峰拖开，也可以把主峰接高一些
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但行好事，莫问前程
18楼2015-10-15 21:06:20
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