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大huang蜂

金虫 (小有名气)

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[求助] 关于PAMAM的合成已有2人参与

合成2.5代PAMAM时，反应了40多个小时，减压蒸馏处理升温至60度时一直未有流出物，求大神解答原因，应该将温度升至多少。

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1楼2015-10-02 16:37:20

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chenzn11

新虫 (初入文坛)

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引用回帖:

4楼: Originally posted by 大huang蜂 at 2015-10-05 16:14:42
我用的减压蒸馏刚开始忘了加阻聚剂，会不不会是丙烯酸甲酯聚合了，沸点太高而导致未有馏出物...

你已做到2．5G了，应该与前面一样做呀，每次减压蒸馏无非就是将溶剂、过量的反应物及小分子产物排除，不必加阻聚剂的，而且代数越高所需用的温度和反应时间也越长。用旋蒸仪和油泵抽，需要高的真空度。基本方法与前面几代做法完全一样。普通减压蒸馏装置难达这样的真空度。
聚合后的PAMAM沸点远比溶剂和A、B要高，馏出的仅是溶剂与多余原料。
前面几代如何做出来的？分析过吗？