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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 关于PAMAM的合成
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大huang蜂

金虫 (小有名气)

[求助] 关于PAMAM的合成已有2人参与

合成2.5代PAMAM时，反应了40多个小时，减压蒸馏处理升温至60度时一直未有流出物，求大神解答原因，应该将温度升至多少。
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1楼2015-10-02 16:37:20
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

bionics

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
溶液中合成的吧？溶剂出来了吗？减压蒸馏处理升温至60度时一直未有馏出物，你要啥呢？未反应单体？查查单体数据吧。
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知者必量其力所能至而从焉
2楼2015-10-04 17:40:57
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chenzn11

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
caominone: 金币+2, 感谢应助 2015-10-05 10:46:09
大huang蜂: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-10-05 16:15:14
应该是蒸出溶剂甲醇和过量的反应物，真空度要大于-0.092mpa以上才够，用旋蒸仪蒸比较容易，因生成物有一定粘度，高真空下搅拌密封困难，用旋蒸仪容易密封。
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哈哈哈
3楼2015-10-04 23:23:22
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普通回帖

大huang蜂

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by chenzn11 at 2015-10-04 23:23:22
应该是蒸出溶剂甲醇和过量的反应物，真空度要大于-0.092mpa以上才够，用旋蒸仪蒸比较容易，因生成物有一定粘度，高真空下搅拌密封困难，用旋蒸仪容易密封。

我用的减压蒸馏刚开始忘了加阻聚剂，会不不会是丙烯酸甲酯聚合了，沸点太高而导致未有馏出物
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4楼2015-10-05 16:14:42
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chenzn11

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 大huang蜂 at 2015-10-05 16:14:42
我用的减压蒸馏刚开始忘了加阻聚剂，会不不会是丙烯酸甲酯聚合了，沸点太高而导致未有馏出物...

你已做到2．5G了，应该与前面一样做呀，每次减压蒸馏无非就是将溶剂、过量的反应物及小分子产物排除，不必加阻聚剂的，而且代数越高所需用的温度和反应时间也越长。用旋蒸仪和油泵抽，需要高的真空度。基本方法与前面几代做法完全一样。普通减压蒸馏装置难达这样的真空度。
聚合后的PAMAM沸点远比溶剂和A、B要高，馏出的仅是溶剂与多余原料。
前面几代如何做出来的？分析过吗？
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哈哈哈
5楼2015-10-05 20:58:39
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大huang蜂

金虫 (小有名气)
前几代做的时候整代时需要的温度很高，但半代时温度五十度差不多就可以了，感觉越到后面需要的温度越高啊

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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6楼2015-10-05 22:15:50
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chenzn11

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 大huang蜂 at 2015-10-05 22:15:50
前几代做的时候整代时需要的温度很高，但半代时温度五十度差不多就可以了，感觉越到后面需要的温度越高啊

麦克加成反应T<80度，100~120度以上产物易氧化和分解
每做一代均严格提纯了吗？越到后面提纯要求越高
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哈哈哈
7楼2015-10-05 23:26:58
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大huang蜂

金虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by chenzn11 at 2015-10-05 23:26:58
麦克加成反应T<80度，100~120度以上产物易氧化和分解
每做一代均严格提纯了吗？越到后面提纯要求越高...

在做前几代时，产物均用乙醚多次萃取，之后旋蒸
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8楼2015-10-06 10:28:25
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Dolly-Can

新虫 (初入文坛)
请问楼主，能不能给我一下你合成PAMAM的具体步骤，我合成的时候会有胶体出现，抽滤的时候会粘在滤纸上一大部分无法分离，求助。
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sophia小雁
9楼2015-11-21 13:00:33
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小和1230

新虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 大huang蜂 at 2015-10-06 10:28:25
在做前几代时，产物均用乙醚多次萃取，之后旋蒸...

楼主，用乙醚萃取是除去哪部分
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10楼2016-03-29 15:09:22
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