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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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大huang蜂

金虫 (小有名气)

[求助] 关于PAMAM的合成 已有2人参与

合成2.5代PAMAM时,反应了40多个小时,减压蒸馏处理升温至60度时一直未有流出物,求大神解答原因,应该将温度升至多少。
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chenzn11

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
caominone: 金币+2, 感谢应助 2015-10-05 10:46:09
大huang蜂: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-10-05 16:15:14
应该是蒸出溶剂甲醇和过量的反应物,真空度要大于-0.092mpa以上才够,用旋蒸仪蒸比较容易,因生成物有一定粘度,高真空下搅拌密封困难,用旋蒸仪容易密封。
哈哈哈
3楼2015-10-04 23:23:22
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bionics

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
溶液中合成的吧?溶剂出来了吗?减压蒸馏处理升温至60度时一直未有馏出物,你要啥呢?未反应单体?查查单体数据吧。
知者必量其力所能至而从焉
2楼2015-10-04 17:40:57
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大huang蜂

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by chenzn11 at 2015-10-04 23:23:22
应该是蒸出溶剂甲醇和过量的反应物,真空度要大于-0.092mpa以上才够,用旋蒸仪蒸比较容易,因生成物有一定粘度,高真空下搅拌密封困难,用旋蒸仪容易密封。

我用的减压蒸馏刚开始忘了加阻聚剂,会不不会是丙烯酸甲酯聚合了,沸点太高而导致未有馏出物
4楼2015-10-05 16:14:42
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chenzn11

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 大huang蜂 at 2015-10-05 16:14:42
我用的减压蒸馏刚开始忘了加阻聚剂,会不不会是丙烯酸甲酯聚合了,沸点太高而导致未有馏出物...

你已做到2.5G了,应该与前面一样做呀,每次减压蒸馏无非就是将溶剂、过量的反应物及小分子产物排除,不必加阻聚剂的,而且代数越高所需用的温度和反应时间也越长。用旋蒸仪和油泵抽,需要高的真空度。基本方法与前面几代做法完全一样。普通减压蒸馏装置难达这样的真空度。
聚合后的PAMAM沸点远比溶剂和A、B要高,馏出的仅是溶剂与多余原料。
前面几代如何做出来的?分析过吗?
哈哈哈
5楼2015-10-05 20:58:39
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