24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
汕头大学海洋科学接受调剂
查看: 2405  |  回复: 12
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

树在开花

铁虫 (小有名气)

[求助] 分析一种生物碱(新药),在用Aglient Eclipse C18分析时,峰拖尾严重。 已有7人参与

分析一种生物碱(新药),在用Aglient Eclipse C18(刚买的新柱子)分析时,峰拖尾严重。拖尾因子2.8。理论塔板数只有1600.这是分析有关物质的条件:缓冲液(水-0.1%磷酸-0.02%三乙胺)—乙腈(79:21),流动相使用前经0.45μm 有机膜抽滤,并超声脱气。后了解到生物碱类容易拖尾,那么应该怎么解决呢?
三乙胺的量不是不能加太多吗?伤害柱子严重。
另外看到有的生物碱分析方法有添加磷酸二氢钾缓冲溶液的。不知道能不能添加。一般分析生物碱的流动相的pH是多少呀?

如果我改变流动相后,会不会对有些有关物质检测不出来呢?很担心的一点。
我不是学分析,因为分析方法在自己的液相上出了问题,药在10月1号前解决。该怎么调整呢?谢谢大家。
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

树在开花

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by yan1984 at 2015-09-26 20:41:24
1先把缓冲液中的磷酸去掉,三乙胺弄成0.1%试试,生物碱一般流动相pH要求中性以上。注意:一般C18的pH不大于8。
2如果还不行,把乙腈换成甲醇再试试。
3磷酸二氢钾很常用,没什么问题。
4改变流动相以后有可能会导 ...

谢谢您的回答,如果仅仅调节磷酸和三乙胺怎么样呢?因为我是做制剂的,这个分析方法是已经毕业的一个师兄做的,他告诉我分析方法可以进一步优化,如果我要是添加钾盐的话,添加多少合适?
另外我看分析生物碱也有用酸性流动相的呀
5楼2015-09-27 15:55:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 13 个回答

yan1984

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
1先把缓冲液中的磷酸去掉,三乙胺弄成0.1%试试,生物碱一般流动相pH要求中性以上。注意:一般C18的pH不大于8。
2如果还不行,把乙腈换成甲醇再试试。
3磷酸二氢钾很常用,没什么问题。
4改变流动相以后有可能会导致有些有关物质检测不出来,所以需要你进行方法验证。
2楼2015-09-26 20:41:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

chenjiajiang198

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你这个是碱性化合物的话,要是在酸性条件下峰形不好的话,你就换用extend C18嘛 可以在碱性条件下使用的
3楼2015-09-26 23:11:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

知識無價

铁杆木虫 (著名写手)


【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
生物碱的峰形有时候就是很难看的。

发自小木虫Android客户端
4楼2015-09-27 15:13:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 求调剂学校 +11 不会吃肉 2026-04-13 12/600 2026-04-14 19:38 by Art1977
[考研] 一志愿鲁东大学071000生物学学硕初试分数276求调剂 +26 慕绝cc 2026-04-09 30/1500 2026-04-14 18:50 by 蔡苏阳
[考研] 一志愿211,化学310分,本科重点双非,求调剂 +24 努力奋斗112 2026-04-08 24/1200 2026-04-14 18:02 by lhj2009
[考研] 367求调剂 +11 hffQAQ 2026-04-09 11/550 2026-04-14 17:48 by lhj2009
[考研] 恳请有学校收留 +3 柯淮然 2026-04-12 3/150 2026-04-14 16:25 by 逆水乘风
[考研] 366求调剂 +11 不知名的小卅 2026-04-11 11/550 2026-04-14 15:50 by zs92450
[考研] 105500药学求调剂 +4 x_skys 2026-04-12 4/200 2026-04-14 13:37 by rndfc
[考研] 085600材料与化工329分求调剂 +24 叶zilin 2026-04-13 25/1250 2026-04-14 09:20 by 试管破裂
[考研] 267求调剂 +8 再忙也要吃饭啊 2026-04-09 8/400 2026-04-11 21:42 by cfdbai
[考研] 303求调剂 +14 SereinQ 2026-04-10 15/750 2026-04-11 20:43 by 蓝云思雨
[考研] 270求调剂 +14 杨乐369 2026-04-11 14/700 2026-04-11 20:16 by 蓝云思雨
[考研] 调剂求助 +6 果然有我 2026-04-11 7/350 2026-04-11 16:22 by 明月此时有
[考研] 调剂 +5 文道星台 2026-04-11 5/250 2026-04-11 15:01 by 凯凯要变帅
[考研] 0858求调剂 5+5 Gky09300550, 2026-04-10 8/400 2026-04-10 19:13 by chemisry
[考研] 求调剂 +5 不会飞的鱼@ 2026-04-10 5/250 2026-04-10 19:07 by chemisry
[考研] 282,电气工程专业,求调剂,不挑专业 +9 jggshjkkm 2026-04-10 9/450 2026-04-10 14:55 by 逆水乘风
[考研] 求调剂 材料与工程 324分 专硕 +19 翩翩一书生 2026-04-10 21/1050 2026-04-10 11:41 by wp06
[考研] 材料化工总分334求调剂 +16 Riot2025 2026-04-08 17/850 2026-04-09 20:19 by maddjdld
[考研] 调剂 +19 2261744733 2026-04-08 19/950 2026-04-09 19:11 by vgtyfty
[考研] 287求调剂 +6 Fnhc 2026-04-07 6/300 2026-04-08 10:05 by xingguangj
信息提示
请填处理意见