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树在开花

铁虫 (小有名气)

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[求助] 分析一种生物碱（新药），在用Aglient Eclipse C18分析时，峰拖尾严重。已有7人参与

分析一种生物碱（新药），在用Aglient Eclipse C18（刚买的新柱子）分析时，峰拖尾严重。拖尾因子2.8。理论塔板数只有1600.这是分析有关物质的条件：缓冲液（水-0.1%磷酸-0.02%三乙胺）—乙腈（79：21），流动相使用前经0.45μm 有机膜抽滤，并超声脱气。后了解到生物碱类容易拖尾，那么应该怎么解决呢？
三乙胺的量不是不能加太多吗？伤害柱子严重。
另外看到有的生物碱分析方法有添加磷酸二氢钾缓冲溶液的。不知道能不能添加。一般分析生物碱的流动相的pH是多少呀？

如果我改变流动相后，会不会对有些有关物质检测不出来呢？很担心的一点。
我不是学分析，因为分析方法在自己的液相上出了问题，药在10月1号前解决。该怎么调整呢？谢谢大家。

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1楼 2015-09-26 17:25:23

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引用回帖:

2楼: Originally posted by yan1984 at 2015-09-26 20:41:24
1先把缓冲液中的磷酸去掉，三乙胺弄成0.1%试试，生物碱一般流动相pH要求中性以上。注意：一般C18的pH不大于8。
2如果还不行，把乙腈换成甲醇再试试。
3磷酸二氢钾很常用，没什么问题。
4改变流动相以后有可能会导 ...

谢谢您的回答，如果仅仅调节磷酸和三乙胺怎么样呢？因为我是做制剂的，这个分析方法是已经毕业的一个师兄做的，他告诉我分析方法可以进一步优化，如果我要是添加钾盐的话，添加多少合适？
另外我看分析生物碱也有用酸性流动相的呀