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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 资料求助 » 分析一种生物碱（新药），在用Aglient Eclipse C18分析时，峰拖尾严重。
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树在开花

铁虫 (小有名气)

[求助] 分析一种生物碱（新药），在用Aglient Eclipse C18分析时，峰拖尾严重。 已有7人参与

分析一种生物碱（新药），在用Aglient Eclipse C18（刚买的新柱子）分析时，峰拖尾严重。拖尾因子2.8。理论塔板数只有1600.这是分析有关物质的条件：缓冲液（水-0.1%磷酸-0.02%三乙胺）—乙腈（79：21），流动相使用前经0.45μm 有机膜抽滤，并超声脱气。后了解到生物碱类容易拖尾，那么应该怎么解决呢？
三乙胺的量不是不能加太多吗？伤害柱子严重。
另外看到有的生物碱分析方法有添加磷酸二氢钾缓冲溶液的。不知道能不能添加。一般分析生物碱的流动相的pH是多少呀？

如果我改变流动相后，会不会对有些有关物质检测不出来呢？很担心的一点。
我不是学分析，因为分析方法在自己的液相上出了问题，药在10月1号前解决。该怎么调整呢？谢谢大家。
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1楼 2015-09-26 17:25:23
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chenjiajiang198

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你这个是碱性化合物的话，要是在酸性条件下峰形不好的话，你就换用extend C18嘛 可以在碱性条件下使用的
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3楼2015-09-26 23:11:52
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hxl4054

铁杆木虫 (知名作家)

薛定谔的喵星人

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
6楼: Originally posted by 树在开花 at 2015-09-27 15:57:44
难看也得调到合适吧。。...

中国药典 中药那一本  里面有的是生物碱  找出来  对比一下看看分别都用的啥流动相
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7楼2015-09-27 18:07:30
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marktiger

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我也不是作分析的，只是经常跟分析的同事一起交流，从合成的角度去提意见。
一般遇到这种情况，我首先建议考虑的是在流动相里溶解度是不是不好。其次是调整流动相的pH，看能不能把峰型变好。
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marktigerchen
9楼2015-09-28 13:47:30
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普通回帖

yan1984

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
1先把缓冲液中的磷酸去掉，三乙胺弄成0.1%试试，生物碱一般流动相pH要求中性以上。注意：一般C18的pH不大于8。
2如果还不行，把乙腈换成甲醇再试试。
3磷酸二氢钾很常用，没什么问题。
4改变流动相以后有可能会导致有些有关物质检测不出来，所以需要你进行方法验证。
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2楼2015-09-26 20:41:24
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知識無價

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
生物碱的峰形有时候就是很难看的。

发自小木虫Android客户端
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4楼2015-09-27 15:13:55
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树在开花

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by yan1984 at 2015-09-26 20:41:24
1先把缓冲液中的磷酸去掉，三乙胺弄成0.1%试试，生物碱一般流动相pH要求中性以上。注意：一般C18的pH不大于8。
2如果还不行，把乙腈换成甲醇再试试。
3磷酸二氢钾很常用，没什么问题。
4改变流动相以后有可能会导 ...

谢谢您的回答，如果仅仅调节磷酸和三乙胺怎么样呢？因为我是做制剂的，这个分析方法是已经毕业的一个师兄做的，他告诉我分析方法可以进一步优化，如果我要是添加钾盐的话，添加多少合适？
另外我看分析生物碱也有用酸性流动相的呀
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5楼2015-09-27 15:55:58
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树在开花

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 知識無價 at 2015-09-27 15:13:55
生物碱的峰形有时候就是很难看的。

难看也得调到合适吧。。
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6楼2015-09-27 15:57:44
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yan1984

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 树在开花 at 2015-09-27 15:55:58
谢谢您的回答，如果仅仅调节磷酸和三乙胺怎么样呢？因为我是做制剂的，这个分析方法是已经毕业的一个师兄做的，他告诉我分析方法可以进一步优化，如果我要是添加钾盐的话，添加多少合适？
另外我看分析生物碱也有 ...

一般20mM都可以。
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8楼2015-09-27 20:12:03
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18944605597

金虫 (小有名气)
上盐估计机器要罢工啊！祝你好运

发自小木虫Android客户端
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10楼2015-09-28 14:04:57
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