24小时热门版块排行榜    

查看: 2347  |  回复: 12
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

树在开花

铁虫 (小有名气)

[求助] 分析一种生物碱(新药),在用Aglient Eclipse C18分析时,峰拖尾严重。 已有7人参与

分析一种生物碱(新药),在用Aglient Eclipse C18(刚买的新柱子)分析时,峰拖尾严重。拖尾因子2.8。理论塔板数只有1600.这是分析有关物质的条件:缓冲液(水-0.1%磷酸-0.02%三乙胺)—乙腈(79:21),流动相使用前经0.45μm 有机膜抽滤,并超声脱气。后了解到生物碱类容易拖尾,那么应该怎么解决呢?
三乙胺的量不是不能加太多吗?伤害柱子严重。
另外看到有的生物碱分析方法有添加磷酸二氢钾缓冲溶液的。不知道能不能添加。一般分析生物碱的流动相的pH是多少呀?

如果我改变流动相后,会不会对有些有关物质检测不出来呢?很担心的一点。
我不是学分析,因为分析方法在自己的液相上出了问题,药在10月1号前解决。该怎么调整呢?谢谢大家。
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

知識無價

铁杆木虫 (著名写手)


【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
生物碱的峰形有时候就是很难看的。

发自小木虫Android客户端
4楼2015-09-27 15:13:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 13 个回答

yan1984

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
1先把缓冲液中的磷酸去掉,三乙胺弄成0.1%试试,生物碱一般流动相pH要求中性以上。注意:一般C18的pH不大于8。
2如果还不行,把乙腈换成甲醇再试试。
3磷酸二氢钾很常用,没什么问题。
4改变流动相以后有可能会导致有些有关物质检测不出来,所以需要你进行方法验证。
2楼2015-09-26 20:41:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

chenjiajiang198

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你这个是碱性化合物的话,要是在酸性条件下峰形不好的话,你就换用extend C18嘛 可以在碱性条件下使用的
3楼2015-09-26 23:11:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

树在开花

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by yan1984 at 2015-09-26 20:41:24
1先把缓冲液中的磷酸去掉,三乙胺弄成0.1%试试,生物碱一般流动相pH要求中性以上。注意:一般C18的pH不大于8。
2如果还不行,把乙腈换成甲醇再试试。
3磷酸二氢钾很常用,没什么问题。
4改变流动相以后有可能会导 ...

谢谢您的回答,如果仅仅调节磷酸和三乙胺怎么样呢?因为我是做制剂的,这个分析方法是已经毕业的一个师兄做的,他告诉我分析方法可以进一步优化,如果我要是添加钾盐的话,添加多少合适?
另外我看分析生物碱也有用酸性流动相的呀
5楼2015-09-27 15:55:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 初始318分求调剂(有工作经验) +3 1911236844 2026-03-17 3/150 2026-03-21 02:33 by JourneyLucky
[考研] 材料 336 求调剂 +3 An@. 2026-03-18 4/200 2026-03-21 01:39 by JourneyLucky
[考研] 华东师范大学-071000生物学-293分-求调剂 +3 研究生何瑶明 2026-03-18 3/150 2026-03-21 01:30 by JourneyLucky
[考研] 一志愿华中科技大学,080502,354分求调剂 +5 守候夕阳CF 2026-03-18 5/250 2026-03-21 01:06 by JourneyLucky
[考研] 294求调剂材料与化工专硕 +15 陌の森林 2026-03-18 15/750 2026-03-20 23:28 by JourneyLucky
[考研] 考研调剂求学校推荐 +3 伯乐29 2026-03-18 5/250 2026-03-20 22:59 by JourneyLucky
[考研] 085600材料与化工 +8 安全上岸! 2026-03-16 8/400 2026-03-20 22:13 by luoyongfeng
[考研] 329求调剂 +9 想上学吖吖 2026-03-19 9/450 2026-03-20 22:01 by luoyongfeng
[考研] 316求调剂 +5 梁茜雯 2026-03-19 5/250 2026-03-20 21:26 by 你好你好666
[考研] 求调剂 +5 Mqqqqqq 2026-03-19 5/250 2026-03-20 20:46 by zhukairuo
[考研] 295材料求调剂,一志愿武汉理工085601专硕 +5 Charlieyq 2026-03-19 5/250 2026-03-20 20:35 by JourneyLucky
[考研] 一志愿 南京航空航天大学大学 ,080500材料科学与工程学硕 +5 @taotao 2026-03-20 5/250 2026-03-20 20:16 by JourneyLucky
[考研] 286求调剂 +6 lemonzzn 2026-03-16 10/500 2026-03-19 14:31 by lemonzzn
[考研] 311求调剂 +6 26研0 2026-03-15 6/300 2026-03-18 14:43 by haxia
[考博] 26博士申请 +3 1042136743 2026-03-17 3/150 2026-03-17 23:30 by 轻松不少随
[考研] 考研调剂 +3 淇ya_~ 2026-03-17 5/250 2026-03-17 09:25 by Winj1e
[考研] 0854控制工程 359求调剂 可跨专业 +3 626776879 2026-03-14 9/450 2026-03-16 17:42 by 626776879
[考研] 一志愿211 0703方向310分求调剂 +3 努力奋斗112 2026-03-15 3/150 2026-03-16 16:44 by houyaoxu
[考研] 321求调剂 +5 大米饭! 2026-03-15 5/250 2026-03-16 16:33 by houyaoxu
[考研] 本科南京大学一志愿川大药学327 +3 麦田耕者 2026-03-14 3/150 2026-03-14 20:04 by 外星文明
信息提示
请填处理意见