应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 资料求助 » 分析一种生物碱（新药），在用Aglient Eclipse C18分析时，峰拖尾严重。
51/1返回列表
查看: 2345  |  回复: 12
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

树在开花

铁虫 (小有名气)

[求助] 分析一种生物碱（新药），在用Aglient Eclipse C18分析时，峰拖尾严重。 已有7人参与

分析一种生物碱（新药），在用Aglient Eclipse C18（刚买的新柱子）分析时，峰拖尾严重。拖尾因子2.8。理论塔板数只有1600.这是分析有关物质的条件：缓冲液（水-0.1%磷酸-0.02%三乙胺）—乙腈（79：21），流动相使用前经0.45μm 有机膜抽滤，并超声脱气。后了解到生物碱类容易拖尾，那么应该怎么解决呢？
三乙胺的量不是不能加太多吗？伤害柱子严重。
另外看到有的生物碱分析方法有添加磷酸二氢钾缓冲溶液的。不知道能不能添加。一般分析生物碱的流动相的pH是多少呀？

如果我改变流动相后，会不会对有些有关物质检测不出来呢？很担心的一点。
我不是学分析，因为分析方法在自己的液相上出了问题，药在10月1号前解决。该怎么调整呢？谢谢大家。
回复此楼

» 猜你喜欢
1楼 2015-09-26 17:25:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

知識無價

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
生物碱的峰形有时候就是很难看的。

发自小木虫Android客户端
赞一下 回复此楼
4楼2015-09-27 15:13:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 13 个回答

yan1984

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
1先把缓冲液中的磷酸去掉，三乙胺弄成0.1%试试，生物碱一般流动相pH要求中性以上。注意：一般C18的pH不大于8。
2如果还不行，把乙腈换成甲醇再试试。
3磷酸二氢钾很常用，没什么问题。
4改变流动相以后有可能会导致有些有关物质检测不出来，所以需要你进行方法验证。
赞一下 回复此楼
2楼2015-09-26 20:41:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

chenjiajiang198

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你这个是碱性化合物的话，要是在酸性条件下峰形不好的话，你就换用extend C18嘛 可以在碱性条件下使用的
赞一下(2人) 回复此楼
3楼2015-09-26 23:11:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

树在开花

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by yan1984 at 2015-09-26 20:41:24
1先把缓冲液中的磷酸去掉，三乙胺弄成0.1%试试，生物碱一般流动相pH要求中性以上。注意：一般C18的pH不大于8。
2如果还不行，把乙腈换成甲醇再试试。
3磷酸二氢钾很常用，没什么问题。
4改变流动相以后有可能会导 ...

谢谢您的回答，如果仅仅调节磷酸和三乙胺怎么样呢？因为我是做制剂的，这个分析方法是已经毕业的一个师兄做的，他告诉我分析方法可以进一步优化，如果我要是添加钾盐的话，添加多少合适？
另外我看分析生物碱也有用酸性流动相的呀
赞一下 回复此楼
5楼2015-09-27 15:55:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 13 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 271材料工程求调剂 +8 .6lL 2026-03-18 8/400 2026-03-21 00:58 by JourneyLucky
[考研] 299求调剂 +4 shxchem 2026-03-20 5/250 2026-03-21 00:24 by 星空星月
[考研] 311求调剂 +5 冬十三 2026-03-18 5/250 2026-03-21 00:16 by JourneyLucky
[考研] 南昌大学材料专硕311分求调剂 +5 77chaselx 2026-03-20 5/250 2026-03-20 23:42 by lovewei0727
[考研] 294求调剂材料与化工专硕 +15 陌の森林 2026-03-18 15/750 2026-03-20 23:28 by JourneyLucky
[考研] 求调剂，一志愿:南京航空航天大学大学 ，080500材料科学与工程学硕，总分289分 +4 @taotao 2026-03-19 4/200 2026-03-20 22:14 by JourneyLucky
[考研] 一志愿苏州大学材料求调剂，总分315（英一） +5 sbdksD 2026-03-19 5/250 2026-03-20 22:10 by luoyongfeng
[考研] 一志愿北京化工大学0703化学318分，有科研经历，求调剂 +4 一瓶苯甲酸 2026-03-14 4/200 2026-03-20 20:36 by fen_rao
[考研] 319求调剂 +3 小力气珂珂 2026-03-20 3/150 2026-03-20 19:47 by JourneyLucky
[考研] 一志愿吉林大学材料学硕321求调剂 +11 Ymlll 2026-03-18 15/750 2026-03-20 19:40 by 丁丁*
[考研] 材料学硕318求调剂 +5 February_Feb 2026-03-19 5/250 2026-03-19 23:51 by 23Postgrad
[考研] 生物学调剂招人！！！ +3 山海天岚 2026-03-17 4/200 2026-03-19 21:34 by 怎么释怀
[考研] 一志愿福大288有机化学，求调剂 +3 小木虫200408204 2026-03-18 3/150 2026-03-19 13:31 by houyaoxu
[考研] 085601专硕，总分342求调剂，地区不限 +5 share_joy 2026-03-16 5/250 2026-03-18 14:48 by haxia
[考研] 收复试调剂生 +4 雨后秋荷 2026-03-18 4/200 2026-03-18 14:16 by elevennnne
[考研] 302求调剂 +10 呼呼呼。。。。 2026-03-17 10/500 2026-03-18 12:45 by Linda Hu
[考研] 考研调剂 +3 淇ya_~ 2026-03-17 5/250 2026-03-17 09:25 by Winj1e
[考研] 机械专硕325，寻找调剂院校 +3 y9999 2026-03-15 5/250 2026-03-16 19:58 by y9999
[考研] 26考研一志愿中国石油大学(华东)305分求调剂 +3 嘉年新程 2026-03-15 3/150 2026-03-15 13:58 by 哈哈哈哈嘿嘿嘿
[考研] 本科南京大学一志愿川大药学327 +3 麦田耕者 2026-03-14 3/150 2026-03-14 20:04 by 外星文明
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭