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tsingjm木虫 (正式写手)
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[求助]
催化剂进行甲烷化产率测定时产率很低，求教可能的原因 已有4人参与
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在校研究生一枚，课题是CO2甲烷化反应的催化剂，我制备的催化剂是Ni/Al2O3催化剂。 课题组之前有人做过这种催化剂并且测过CO2甲烷化产率，高的话能到85%左右，低的也在50%以上；但是我现在制备的催化剂测甲烷化产率最高也就30%，最低的只有6%左右。 我是采用等量浸渍法将Ni(NO3)2吸附在Al2O3孔道里，实验步骤简单，而且我反复制备了3次，产率都很低；问课题组同学要了之前制备的样品，再测试的时候原来产率85%的催化剂现在测产率只有25%了，所以排除样品制备的问题。 查看色谱的谱图发现：之前同学做的时候，CO2的峰很小，几乎看不出来，而我做的时候，CO2的峰比CH4的峰还要大。 我使用气相色谱的定量管进钢瓶中的纯气体测试了CO2、H2、CH4的校正因子，校正之后再测产率依旧不超过30%；然后使用皂泡流量计校正了H2、CO2的流量为4:1，再测产率还是很低。 现在我不知道到底是哪里出了问题，请大神指教一下我目前的检查步骤是否有问题，如果没有还能从哪方面排查问题，很多同年级同学都已经SCI在投了，我的仪器还没调好，诚感惶恐，望大神不吝赐教，感激不尽！ |
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【答案】应助回帖
感谢参与，应助指数 +1
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通过你说的，二氧化碳的峰面积跟之前的都不一样，应该不是色谱的问题，如果不是更换载气的话，同一检测器的校正因子一般不会变，而且后来你也测过校正因子，所以我觉的应该不是色谱的问题……如果能排除色谱的问题，那就从反应上来说，楼主帖子中一直提到的都是转化率而不是TOF，那么我想问题可能出在反应条件上，压力越高，温度越高，空速越小（流量越小），转化率越大，你看看这三个条件前人做的是否一样，最好在用皂泡流量计标定一下质量流量计，长时间不用质量流量计可能会坏掉（我们这边Brooks的流量计就有这毛病），重新测量一下恒温去，热电偶测量的是否就是催化剂床层温度，另外，如果用氮气做内标计算转化率的话，管线漏气也可能造成转化率有变化……另外也可以做下氢吸附，计算反应的TOF值，这个更能说明问题……现在都用CO2加氢制甲醇了，到甲烷有前途么 发自小木虫Android客户端 |
13楼2015-09-17 02:36:12
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3楼2015-09-14 19:47:25
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4楼2015-09-14 21:32:05
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