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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 催化剂进行甲烷化产率测定时产率很低，求教可能的原因
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tsingjm

木虫 (正式写手)

[求助] 催化剂进行甲烷化产率测定时产率很低，求教可能的原因 已有4人参与

在校研究生一枚，课题是CO2甲烷化反应的催化剂，我制备的催化剂是Ni/Al2O3催化剂。
课题组之前有人做过这种催化剂并且测过CO2甲烷化产率，高的话能到85%左右，低的也在50%以上；但是我现在制备的催化剂测甲烷化产率最高也就30%，最低的只有6%左右。
我是采用等量浸渍法将Ni(NO3)2吸附在Al2O3孔道里，实验步骤简单，而且我反复制备了3次，产率都很低；问课题组同学要了之前制备的样品，再测试的时候原来产率85%的催化剂现在测产率只有25%了，所以排除样品制备的问题。 查看色谱的谱图发现：之前同学做的时候，CO2的峰很小，几乎看不出来，而我做的时候，CO2的峰比CH4的峰还要大。
我使用气相色谱的定量管进钢瓶中的纯气体测试了CO2、H2、CH4的校正因子，校正之后再测产率依旧不超过30%；然后使用皂泡流量计校正了H2、CO2的流量为4:1，再测产率还是很低。

现在我不知道到底是哪里出了问题，请大神指教一下我目前的检查步骤是否有问题，如果没有还能从哪方面排查问题，很多同年级同学都已经SCI在投了，我的仪器还没调好，诚感惶恐，望大神不吝赐教，感激不尽！
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1楼 2015-09-14 18:24:30
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

hxl2001170114

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
l419110028: 金币+2, 应助指数+1, 谢回帖，欢迎常来交流~~ 2015-09-15 21:56:53
有一种可能,之前你课题组做的都是假数据,当然这是最坏的可能@!@
Ni/Al2O3催化剂能有这么好的效果,一氧化碳甲烷化还有可能
据我所知钌催化剂才可以
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5楼2015-09-15 09:56:26
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飞飞哥

铁杆木虫 (正式写手)

学生

【答案】应助回帖

对了，还有一点，活性组分应该是单质Ni吧，催化剂需要原位还原吧，看看你的还原气体，还原温度，还原时间跟前人做的是否一样，还原条件会影响催化剂的物相和结构，对转化率也有一定影响

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14楼2015-09-17 02:40:51
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普通回帖

机器猫007

木虫 (正式写手)
色谱是在线的还是离线的？色谱分析条件与之前你课题组同学的一样吗？
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河流之所以能到达目的地是因为他懂得如何避开障碍
2楼2015-09-14 19:36:31
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tsingjm

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 机器猫007 at 2015-09-14 19:36:31
色谱是在线的还是离线的？色谱分析条件与之前你课题组同学的一样吗？

我们两个都装了，用在线的软件采集数据，在离线软件里分析。
同学测85%和我测30%的色谱参数不一样，因为中途有人用色谱把参数调了，我们不知道原始参数了，所以就重新测试了校正因子。但是重测过校正因子之后两份样品都测过，都是25%左右了。
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3楼2015-09-14 19:47:25
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机器猫007

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by tsingjm at 2015-09-14 19:47:25
我们两个都装了，用在线的软件采集数据，在离线软件里分析。
同学测85%和我测30%的色谱参数不一样，因为中途有人用色谱把参数调了，我们不知道原始参数了，所以就重新测试了校正因子。但是重测过校正因子之后两份 ...

应该是你测得的校正因子是有问题的。你是怎么测试计算的？能否说下
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河流之所以能到达目的地是因为他懂得如何避开障碍
4楼2015-09-14 21:32:05
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anhuiwk123

新虫 (初入文坛)
Ni催化剂能有这么好的效率？何况载体还是氧化铝？

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6楼2015-09-15 10:55:52
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tsingjm

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 机器猫007 at 2015-09-14 21:32:05
应该是你测得的校正因子是有问题的。你是怎么测试计算的？能否说下...

校正因子的测试就是把钢瓶气体通过气路直接连接到色谱，通过六通阀里面1 mL的定量管进气，然后在色谱读取峰面积，用1mL除以峰面积就是校正因子。
在检测催化剂催化效率的时候，把相应气体的峰面积乘以校正因子计算出每种气体的体积，然后再按照碳平衡计算CH4产率。
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7楼2015-09-16 10:40:27
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tsingjm

木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by hxl2001170114 at 2015-09-15 09:56:26
有一种可能,之前你课题组做的都是假数据,当然这是最坏的可能@!@
Ni/Al2O3催化剂能有这么好的效果,一氧化碳甲烷化还有可能
据我所知钌催化剂才可以

假数据倒是不至于，我说的产率85%是他们把催化剂制备的条件都优化之后的最高产率，普通产率在60%-70%左右，也有几组很低的在20%-30%。而且我调出他们之前检测的色谱谱图，代入数据自己计算之后的确是85%，并没有问题。
我知道Ni/Al2O3催化剂效果没那么好，但是甲烷化产率最高30%我觉得还是太低了点儿。
而且有一点儿我也比较纳闷，因为我看的文献里面计算的都是CO2的转化率以及CH4的选择性，但是我们课题组计算的时候都算CH4的产率。
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8楼2015-09-16 10:44:45
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tsingjm

木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by anhuiwk123 at 2015-09-15 10:55:52
Ni催化剂能有这么好的效率？何况载体还是氧化铝？

Ni/Al2O3催化剂的效率怎么样我不敢乱说，因为我对这个方向了解还不是很深，但是我调出同学的谱图重新计算也是这个结果，数据应该没问题。而且就算达不到85%，我做的结果最高30%我觉得还是偏低了。
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9楼2015-09-16 10:46:55
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baby521

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
1.你把测的的校正因子发一下。不同仪器会有差别，但不应该差别很大。
2.被测组成与你测试的标气组成？

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HETEROGENEOUSCATALYSIS
10楼2015-09-16 18:17:50
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