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tsingjm

木虫 (正式写手)

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[求助] 催化剂进行甲烷化产率测定时产率很低，求教可能的原因已有4人参与

在校研究生一枚，课题是CO2甲烷化反应的催化剂，我制备的催化剂是Ni/Al2O3催化剂。
课题组之前有人做过这种催化剂并且测过CO2甲烷化产率，高的话能到85%左右，低的也在50%以上；但是我现在制备的催化剂测甲烷化产率最高也就30%，最低的只有6%左右。
我是采用等量浸渍法将Ni(NO3)2吸附在Al2O3孔道里，实验步骤简单，而且我反复制备了3次，产率都很低；问课题组同学要了之前制备的样品，再测试的时候原来产率85%的催化剂现在测产率只有25%了，所以排除样品制备的问题。查看色谱的谱图发现：之前同学做的时候，CO2的峰很小，几乎看不出来，而我做的时候，CO2的峰比CH4的峰还要大。
我使用气相色谱的定量管进钢瓶中的纯气体测试了CO2、H2、CH4的校正因子，校正之后再测产率依旧不超过30%；然后使用皂泡流量计校正了H2、CO2的流量为4:1，再测产率还是很低。

现在我不知道到底是哪里出了问题，请大神指教一下我目前的检查步骤是否有问题，如果没有还能从哪方面排查问题，很多同年级同学都已经SCI在投了，我的仪器还没调好，诚感惶恐，望大神不吝赐教，感激不尽！

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1楼 2015-09-14 18:24:30

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机器猫007

木虫 (正式写手)

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引用回帖:

3楼: Originally posted by tsingjm at 2015-09-14 19:47:25
我们两个都装了，用在线的软件采集数据，在离线软件里分析。
同学测85%和我测30%的色谱参数不一样，因为中途有人用色谱把参数调了，我们不知道原始参数了，所以就重新测试了校正因子。但是重测过校正因子之后两份 ...

应该是你测得的校正因子是有问题的。你是怎么测试计算的？能否说下