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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 催化剂进行甲烷化产率测定时产率很低，求教可能的原因
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anhuiwk123

新虫 (初入文坛)
看看你气体的流量～降低反应气流量也许可以，不过说回来这样做没有意义～

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11楼2015-09-16 22:30:03
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机器猫007

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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引用回帖:
7楼: Originally posted by tsingjm at 2015-09-16 10:40:27
校正因子的测试就是把钢瓶气体通过气路直接连接到色谱，通过六通阀里面1 mL的定量管进气，然后在色谱读取峰面积，用1mL除以峰面积就是校正因子。
在检测催化剂催化效率的时候，把相应气体的峰面积乘以校正因子计算 ...

你计算校正因子的方法不对吧，而且我们一般采用相对校正因子计算的。色谱检测器对不同物质的响应值不一样，所以同样量的不同物质出来的峰面积是不一样的，一般不能用校正因子，要用相对校正因子的。所以我觉得你的校正因子是有问题的，这样不管你计算的是自己的数据还是别人的数据都有问题。
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河流之所以能到达目的地是因为他懂得如何避开障碍
12楼2015-09-16 22:55:02
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飞飞哥

铁杆木虫 (正式写手)

学生

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
通过你说的，二氧化碳的峰面积跟之前的都不一样，应该不是色谱的问题，如果不是更换载气的话，同一检测器的校正因子一般不会变，而且后来你也测过校正因子，所以我觉的应该不是色谱的问题……如果能排除色谱的问题，那就从反应上来说，楼主帖子中一直提到的都是转化率而不是TOF，那么我想问题可能出在反应条件上，压力越高，温度越高，空速越小（流量越小），转化率越大，你看看这三个条件前人做的是否一样，最好在用皂泡流量计标定一下质量流量计，长时间不用质量流量计可能会坏掉（我们这边Brooks的流量计就有这毛病），重新测量一下恒温去，热电偶测量的是否就是催化剂床层温度，另外，如果用氮气做内标计算转化率的话，管线漏气也可能造成转化率有变化……另外也可以做下氢吸附，计算反应的TOF值，这个更能说明问题……现在都用CO2加氢制甲醇了，到甲烷有前途么

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13楼2015-09-17 02:36:12
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飞飞哥

铁杆木虫 (正式写手)

学生

【答案】应助回帖

对了，还有一点，活性组分应该是单质Ni吧，催化剂需要原位还原吧，看看你的还原气体，还原温度，还原时间跟前人做的是否一样，还原条件会影响催化剂的物相和结构，对转化率也有一定影响

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14楼2015-09-17 02:40:51
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易飒飒

铁虫 (小有名气)
我们课题组也做这个 产率确实80%差不多
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15楼2015-09-17 11:06:58
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ChemEnglee

铜虫 (小有名气)
你是用的多少催化剂用量？空速多少？反应器尺寸？温度？这些都会影响转化率啊

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16楼2015-09-17 13:06:10
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tsingjm

木虫 (正式写手)
引用回帖:
13楼: Originally posted by 飞飞哥 at 2015-09-17 02:36:12
通过你说的，二氧化碳的峰面积跟之前的都不一样，应该不是色谱的问题，如果不是更换载气的话，同一检测器的校正因子一般不会变，而且后来你也测过校正因子，所以我觉的应该不是色谱的问题……如果能排除色谱的问题， ...

感谢您的指导，我再去检查一下！
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17楼2015-09-18 22:47:44
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tsingjm

木虫 (正式写手)
引用回帖:
16楼: Originally posted by ChemEnglee at 2015-09-17 13:06:10
你是用的多少催化剂用量？空速多少？反应器尺寸？温度？这些都会影响转化率啊

你说的这些条件我们都是固定的，除了之前CO2用完了换了一瓶之外，其他的设备条件都是原来的，没有动过。
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18楼2015-09-18 22:49:15
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