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tsingjm

木虫 (正式写手)

[求助] 催化剂进行甲烷化产率测定时产率很低,求教可能的原因 已有4人参与

在校研究生一枚,课题是CO2甲烷化反应的催化剂,我制备的催化剂是Ni/Al2O3催化剂。
课题组之前有人做过这种催化剂并且测过CO2甲烷化产率,高的话能到85%左右,低的也在50%以上;但是我现在制备的催化剂测甲烷化产率最高也就30%,最低的只有6%左右。
我是采用等量浸渍法将Ni(NO3)2吸附在Al2O3孔道里,实验步骤简单,而且我反复制备了3次,产率都很低;问课题组同学要了之前制备的样品,再测试的时候原来产率85%的催化剂现在测产率只有25%了,所以排除样品制备的问题。 查看色谱的谱图发现:之前同学做的时候,CO2的峰很小,几乎看不出来,而我做的时候,CO2的峰比CH4的峰还要大。
我使用气相色谱的定量管进钢瓶中的纯气体测试了CO2、H2、CH4的校正因子,校正之后再测产率依旧不超过30%;然后使用皂泡流量计校正了H2、CO2的流量为4:1,再测产率还是很低。

现在我不知道到底是哪里出了问题,请大神指教一下我目前的检查步骤是否有问题,如果没有还能从哪方面排查问题,很多同年级同学都已经SCI在投了,我的仪器还没调好,诚感惶恐,望大神不吝赐教,感激不尽!
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机器猫007

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
引用回帖:
7楼: Originally posted by tsingjm at 2015-09-16 10:40:27
校正因子的测试就是把钢瓶气体通过气路直接连接到色谱,通过六通阀里面1 mL的定量管进气,然后在色谱读取峰面积,用1mL除以峰面积就是校正因子。
在检测催化剂催化效率的时候,把相应气体的峰面积乘以校正因子计算 ...

你计算校正因子的方法不对吧,而且我们一般采用相对校正因子计算的。色谱检测器对不同物质的响应值不一样,所以同样量的不同物质出来的峰面积是不一样的,一般不能用校正因子,要用相对校正因子的。所以我觉得你的校正因子是有问题的,这样不管你计算的是自己的数据还是别人的数据都有问题。
河流之所以能到达目的地是因为他懂得如何避开障碍
12楼2015-09-16 22:55:02
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机器猫007

木虫 (正式写手)

色谱是在线的还是离线的?色谱分析条件与之前你课题组同学的一样吗?
河流之所以能到达目的地是因为他懂得如何避开障碍
2楼2015-09-14 19:36:31
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tsingjm

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 机器猫007 at 2015-09-14 19:36:31
色谱是在线的还是离线的?色谱分析条件与之前你课题组同学的一样吗?

我们两个都装了,用在线的软件采集数据,在离线软件里分析。
同学测85%和我测30%的色谱参数不一样,因为中途有人用色谱把参数调了,我们不知道原始参数了,所以就重新测试了校正因子。但是重测过校正因子之后两份样品都测过,都是25%左右了。
3楼2015-09-14 19:47:25
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机器猫007

木虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by tsingjm at 2015-09-14 19:47:25
我们两个都装了,用在线的软件采集数据,在离线软件里分析。
同学测85%和我测30%的色谱参数不一样,因为中途有人用色谱把参数调了,我们不知道原始参数了,所以就重新测试了校正因子。但是重测过校正因子之后两份 ...

应该是你测得的校正因子是有问题的。你是怎么测试计算的?能否说下
河流之所以能到达目的地是因为他懂得如何避开障碍
4楼2015-09-14 21:32:05
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