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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 功能材料 » 压电铁电材料 » 功能陶瓷烧结
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圣手门徒

铁杆木虫 (正式写手)

[求助] 功能陶瓷烧结 已有9人参与

陶瓷烧结过程中，加入过量的SiO2,烧结成的陶瓷致密度下降厉害，成瓷效果不明显，断面SEM图有很多气孔（不明白，为什么SiO2过量，为什么会产生气孔）。感觉是过量的SiO2加入后，SiO2以液相形式存在（SiO2过量，可是 XRD未检测到，推测其以液相存在），引入了过量的液相导致的。可奇怪的是，加入B2O3后，气孔消失，陶瓷变得致密，烧结温度也有所降低。加入B2O3，B2O3是低熔点氧化物，按理说加入了更多的液相，为什么液相量加多了，气孔消失了。

功能陶瓷烧结
加入过量的SiO2，大量气孔





功能陶瓷烧结-1
再加入B2O3，气孔大幅度减少
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烧结

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1楼 2015-09-06 16:35:13
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

minstrels

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
圣手门徒: 金币+2, ★★★很有帮助 2015-09-07 12:42:56
你好！对于你提供的这些结果，我有一些见解可供你参考。
首先，在你采用的烧结过程中，若SiO2成为了液相，那么烧结温度至少已达到1700摄氏度以上。液相产生本身将促进烧结过程，但你提到烧结样品的致密度反而先讲了。个人认为此现象可能与反应烧结气氛相关。你没有提到你的烧结气氛，即若烧结气氛为还原性气氛，则二氧化硅SiO2将被还原成为一氧化硅（Si0）。Si0的气化温度相对较低，将挥发逸出而产生通孔即气孔，从而降低烧结产品的致密度。
其次，你提到加入了B2O3后烧结产品的致密度提升。这点与B2O3的低熔点特性并无矛盾。而你的实验结果的产生原因主要在于，加入的B2O3与反应物中的SiO2可形成硼硅玻璃相。此玻璃相的形成不仅抑制了两者各自的挥发，而且将有效地促进烧结过程的传质过程（晶界扩散等），从而显著提高了烧结产品的致密度。
最后，建议你在今后测定样品的相对致密度时遵循以下原则。在可确定理论致密度的情况下，采用标准的阿基米德法；若理论致密度无法准确测定（例如你目前采用的这种挥发物较多且复杂的体系），可借助显微结构观察的方法，但在抛光表面进行观察有利于更准确地表征气孔的形态和分布状况。
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4楼2015-09-07 10:42:09
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圣手门徒

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by minstrels at 2015-09-07 10:42:09
你好！对于你提供的这些结果，我有一些见解可供你参考。
首先，在你采用的烧结过程中，若SiO2成为了液相，那么烧结温度至少已达到1700摄氏度以上。液相产生本身将促进烧结过程，但你提到烧结样品的致密度反而先讲了 ...

你说的有可能，很好的一种解释。可是烧结是在空气中烧结的，很难形成SiO。十分谢谢你的建议
我推测是过量的SiO2在高温下以一种无定型的富Si相存在，构成晶粒之间的骨架，抑制了气孔的消除，这点很难解释，只是自己的推测。而加入B2O3，很容易理解，可以与SiO2反应生成液相促进烧结。
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5楼2015-09-07 12:42:22
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createer

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
10楼: Originally posted by 圣手门徒 at 2015-09-09 08:46:55
原材料是ZnO和SiO2，ZnO和SiO2反应生成了Zn2SiO4，但是我加了很过量的SiO2 ，推测过量SiO2应该是以富Si形式存在，不应该说是液相。具体是什么富Si状态，为什么过量SiO2会生成气孔推测不出来

你的气孔和过量的sio2并无关系，大量气孔可能来源于ZnO的升华挥发。二氧化硅多的时候液相少，导致ZnO升华是主因。前面有人的说法基本同意：“加入的B2O3与反应物中的SiO2可形成硼硅玻璃相，此玻璃相的形成不仅抑制了两者各自的挥发 ”，增加了ZnO与其它物质的反应，抑制了气孔形成。
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16楼2015-09-10 14:50:08
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普通回帖

摇摆小蛋蛋

金虫 (正式写手)
哎呀呀，看到志同道合的人了

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2楼2015-09-06 17:15:42
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理工一书生

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
有可能是粘结剂的原因，不知道你有没有添加，又遇到一个同方向的人，加油！！

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路漫漫其修远兮，吾将上下而求索
3楼2015-09-07 08:45:33
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圣手门徒

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 理工一书生 at 2015-09-07 08:45:33
有可能是粘结剂的原因，不知道你有没有添加，又遇到一个同方向的人，加油！！

粘结剂是PVA
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6楼2015-09-07 12:43:49
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石头85

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
SiO2的方石英鳞石英等相变可造成体积变化而造成气孔率增大

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努力了才是关键，加油！
7楼2015-09-07 12:51:24
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圣手门徒

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 石头85 at 2015-09-07 12:51:24
SiO2的方石英鳞石英等相变可造成体积变化而造成气孔率增大

这个考虑了，在烧结期间，应该不存在石英状态的转变。而且XRD未检测到SiO2

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8楼2015-09-07 16:06:00
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sqhuayi

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我倒是觉得有另外一种可能。
“SiO2过量，可是 XRD未检测到”这句话是不是表明了加入的SiO2和你的陶瓷材料反应了，具体是哪种材料容易造成这种气孔则要看陶瓷材料中的元素是什么。而再加入B2O3，则是由B的液相造成的密度增大，这个好理解。
还有，楼主说的“ XRD未检测到，推测其以液相存在”，对此不赞同，液相只是在高温阶段的一个过渡相，在XRD检测时可不存在液相之说。
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9楼2015-09-08 10:13:35
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圣手门徒

铁杆木虫 (正式写手)
原材料是ZnO和SiO2，ZnO和SiO2反应生成了Zn2SiO4，但是我加了很过量的SiO2 ，推测过量SiO2应该是以富Si形式存在，不应该说是液相。具体是什么富Si状态，为什么过量SiO2会生成气孔推测不出来
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10楼2015-09-09 08:46:55
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