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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 功能材料 » 压电铁电材料 » 功能陶瓷烧结
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圣手门徒

铁杆木虫 (正式写手)

[求助] 功能陶瓷烧结 已有9人参与

陶瓷烧结过程中，加入过量的SiO2,烧结成的陶瓷致密度下降厉害，成瓷效果不明显，断面SEM图有很多气孔（不明白，为什么SiO2过量，为什么会产生气孔）。感觉是过量的SiO2加入后，SiO2以液相形式存在（SiO2过量，可是 XRD未检测到，推测其以液相存在），引入了过量的液相导致的。可奇怪的是，加入B2O3后，气孔消失，陶瓷变得致密，烧结温度也有所降低。加入B2O3，B2O3是低熔点氧化物，按理说加入了更多的液相，为什么液相量加多了，气孔消失了。

功能陶瓷烧结
加入过量的SiO2，大量气孔





功能陶瓷烧结-1
再加入B2O3，气孔大幅度减少
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烧结

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1楼 2015-09-06 16:35:13
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圣手门徒

铁杆木虫 (正式写手)
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4楼: Originally posted by minstrels at 2015-09-07 10:42:09
你好！对于你提供的这些结果，我有一些见解可供你参考。
首先，在你采用的烧结过程中，若SiO2成为了液相，那么烧结温度至少已达到1700摄氏度以上。液相产生本身将促进烧结过程，但你提到烧结样品的致密度反而先讲了 ...

你说的有可能，很好的一种解释。可是烧结是在空气中烧结的，很难形成SiO。十分谢谢你的建议
我推测是过量的SiO2在高温下以一种无定型的富Si相存在，构成晶粒之间的骨架，抑制了气孔的消除，这点很难解释，只是自己的推测。而加入B2O3，很容易理解，可以与SiO2反应生成液相促进烧结。
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5楼2015-09-07 12:42:22
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圣手门徒

铁杆木虫 (正式写手)
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3楼: Originally posted by 理工一书生 at 2015-09-07 08:45:33
有可能是粘结剂的原因，不知道你有没有添加，又遇到一个同方向的人，加油！！

粘结剂是PVA
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6楼2015-09-07 12:43:49
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圣手门徒

铁杆木虫 (正式写手)
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7楼: Originally posted by 石头85 at 2015-09-07 12:51:24
SiO2的方石英鳞石英等相变可造成体积变化而造成气孔率增大

这个考虑了，在烧结期间，应该不存在石英状态的转变。而且XRD未检测到SiO2

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8楼2015-09-07 16:06:00
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圣手门徒

铁杆木虫 (正式写手)
原材料是ZnO和SiO2，ZnO和SiO2反应生成了Zn2SiO4，但是我加了很过量的SiO2 ，推测过量SiO2应该是以富Si形式存在，不应该说是液相。具体是什么富Si状态，为什么过量SiO2会生成气孔推测不出来
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10楼2015-09-09 08:46:55
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圣手门徒

铁杆木虫 (正式写手)
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11楼: Originally posted by GB小笨虫 at 2015-09-09 09:08:33
有可能是你的氧化钡促进析晶，其促进析晶的效果把促进液相产生的效果掩盖了。你可以通过两者xrd图的峰强度或者直接计算结晶度含量，然后做比较。

氧化钡？还是二氧化硅促进析晶？

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12楼2015-09-09 22:17:09
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圣手门徒

铁杆木虫 (正式写手)
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13楼: Originally posted by GB小笨虫 at 2015-09-09 23:13:25
推测是氧化钡促进析晶，晶粒变的致密，同时析晶速度升高，尺寸变大。可以做几个不同温度的差热分析。...

我没有氧化钡，是氧化硼。比较疑问的是：为什么SiO2过量为什么产生了大量气孔
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14楼2015-09-10 08:53:04
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圣手门徒

铁杆木虫 (正式写手)
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15楼: Originally posted by 王忠阳 at 2015-09-10 10:51:10
这个和液相的量有关系的，少量的时候，阻碍了传质，致密度降低，液相量多的时候，会增加致密度。另外通过SEM可以观察你的样品是否有带状来确定其中是否有液相。

第一张图片中的晶粒应该是主相Zn2SiO4,那些类似于液相的东西，应该是富Si的物质，好像不是带状。
你说的少量液相会阻碍传质，这个有类似的例子吗？液相一般不都市促进烧结，促进致密的吗？
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17楼2015-09-10 15:20:37
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圣手门徒

铁杆木虫 (正式写手)
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16楼: Originally posted by createer at 2015-09-10 14:50:08
你的气孔和过量的sio2并无关系，大量气孔可能来源于ZnO的升华挥发。二氧化硅多的时候液相少，导致ZnO升华是主因。前面有人的说法基本同意：“加入的B2O3与反应物中的SiO2可形成硼硅玻璃相，此玻璃相的形成不仅抑制 ...

ZnO是可以和SiO2反应生成Zn2SiO4的，压制陶瓷片之前我已经预烧了，预烧粉体中只有Zn2SiO4和过量的SiO2。我再用预烧粉烧纸成的陶瓷片，所以陶瓷片中的气孔不大可能是ZnO升华产生的
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18楼2015-09-10 15:27:53
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圣手门徒

铁杆木虫 (正式写手)
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19楼: Originally posted by asd583905820 at 2015-09-11 01:22:51
弱弱地问一句，升温曲线设计是否合理？升温过快，气孔过早封闭就会…

5℃/min
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20楼2015-09-11 09:09:42
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