24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
查看: 1090  |  回复: 26

千寻回眸

铁杆木虫 (正式写手)

研究生

[求助] 求大神教教我怎么用c18柱来分析这个化合物 已有5人参与

用多少的流动相比例,跑了好多次都跑不出满意的结果

求大神教教我怎么用c18柱来分析这个化合物
图片1.png
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

坚持自己的梦想永不放弃!
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

longyi706565

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
不知道“不理想”是指什么方面不理想?峰展宽??拖尾??还是什么?
能稍微说下你现在的条件吗?最好给张色谱图看看。
这么大的结构,这么多的氨基,又是水溶性的,个人感觉考虑用碱性柱试试,比如:waters xterra系列
5楼2015-08-31 15:04:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xmin828

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你的分析目标是啥?因为感觉你这个图峰很杂 在3Min那块有个大峰 那肯定不是溶剂峰吧
如果只是单纯的要把这个物质分开 很简单的 我看你水:乙腈(70:30)峰形还不错,就是出峰较晚,考虑一下提高有机相比例?
你这个物质应该算多肽了吧,建议查查药典肽类的分析,参考一下相关条件
9楼2015-08-31 15:31:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

longyi706565

金虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 千寻回眸 at 2015-08-31 15:17:06
极性这么大,他会被保留一段时间吗...

没办法确定你的主峰?
建议你跑个全梯度吧,t/%乙腈(0/10,20/90,25/90,26/10),这个应该看得懂的吧?
10楼2015-08-31 15:33:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xmin828

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
11楼: Originally posted by 千寻回眸 at 2015-08-31 15:42:56
峰杂的我也不知道哪个是我的产物了,它的极性这么大,不是很快就会下来吗?水:乙腈(70:30)跑出来的那个出峰时间那么晚,感觉是不是目标物啊...

给你放个醋酸奥曲肽的分析方法(ChP 2015)你参考一下,多在药典里找找

有关物质取本品适量5加水溶解并稀释制成每lm l中约含0.125 mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取1 mL,置50ml量 瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件,精密量取供试品溶液和对照溶液各100 uL,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5 倍(1.0% ) ,各杂质峰面积总和不得大于对照溶液主峰面积(2.0% )。

【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以四甲基氢氧化铵溶液(取10%四甲基氢氧化铵溶液20 mL,加水880 mL,用10%磷酸溶液调pH值至5.4) -乙腈(900:100)作为流动相A,以四甲基氢氧化铵溶液(取10%四甲基氢氧化铵溶液20 mL,加水380 mL,用10%磷酸溶液调pH值至5.4)-乙腈(400:600)作为流动相检B;测波长为210 nm;按下表进行梯度洗脱。取脱苏氨醇奥曲肽与醋酸奥曲肽对照品适量,加水溶解并稀释制成每1 mL中约含脱苏氨醇奥曲肽10 ug和醋酸奥曲肽0.1 mg的混合溶液,取20 uL注人液相色谱仪,记录色谱图,理论板数按奥曲肽峰计算不低于3000;脱苏氨醇奥曲肽峰与奥曲肽峰的分离度应符合要求。
18楼2015-08-31 16:02:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xuchao7447

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
为什么用220nm的波长,多肽280nm不是更好嘛!
生活就是如此
21楼2015-08-31 16:25:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

匿名

用户注销 (知名作家)

精修问题可私信


感谢参与,应助指数 +1
本帖仅楼主可见
2楼2015-08-31 14:55:07
已阅   申请ACI   回复此楼   编辑   查看我的主页

千寻回眸

铁杆木虫 (正式写手)

研究生

产物是用水溶的,波长在220nm
坚持自己的梦想永不放弃!
3楼2015-08-31 14:55:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

千寻回眸

铁杆木虫 (正式写手)

研究生

引用回帖:
2楼: Originally posted by lich666 at 2015-08-31 14:55:07
这么大分子,还是带氨基的,C18不一定好,加点三乙胺或者庚烷磺酸钠当改性剂吧。

我用的是乙腈和水,都加了千分之一的三氟乙酸,可跑出来的根本没法看
坚持自己的梦想永不放弃!
4楼2015-08-31 15:01:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

千寻回眸

铁杆木虫 (正式写手)

研究生

引用回帖:
5楼: Originally posted by longyi706565 at 2015-08-31 15:04:55
不知道“不理想”是指什么方面不理想?峰展宽??拖尾??还是什么?
能稍微说下你现在的条件吗?最好给张色谱图看看。
这么大的结构,这么多的氨基,又是水溶性的,个人感觉考虑用碱性柱试试,比如:waters xter ...

你看看
求大神教教我怎么用c18柱来分析这个化合物-1
图片2.png

坚持自己的梦想永不放弃!
6楼2015-08-31 15:10:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

千寻回眸

铁杆木虫 (正式写手)

研究生

引用回帖:
5楼: Originally posted by longyi706565 at 2015-08-31 15:04:55
不知道“不理想”是指什么方面不理想?峰展宽??拖尾??还是什么?
能稍微说下你现在的条件吗?最好给张色谱图看看。
这么大的结构,这么多的氨基,又是水溶性的,个人感觉考虑用碱性柱试试,比如:waters xter ...

极性这么大,他会被保留一段时间吗
坚持自己的梦想永不放弃!
7楼2015-08-31 15:17:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

longyi706565

金虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 千寻回眸 at 2015-08-31 15:10:37
你看看

图片2.png
...

哪个是主峰啊?前面的还是后面的?
8楼2015-08-31 15:29:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 千寻回眸 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 一志愿华中农业071010,320求调剂 +17 困困困困坤坤 2026-04-14 19/950 2026-04-17 20:08 by 关一盏灯cd
[考研] 304求调剂 +7 castLight 2026-04-16 7/350 2026-04-17 20:05 by 关一盏灯cd
[考博] 求博导|生物质基多孔碳/超级电容方向,已有相关成果,寻能源材料/碳材料方向老师 +3 猪猪人Zzz 2026-04-12 3/150 2026-04-17 19:10 by 阳阳阳^_^
[考研] 接受任何调剂 +4 也就是栗子 2026-04-17 4/200 2026-04-17 17:57 by Equinoxhua
[考研] 300求调剂 +11 橙a777 2026-04-15 11/550 2026-04-16 22:43 by cfdbai
[考博] 申博自荐 +3 Linxia林夏 2026-04-13 3/150 2026-04-16 12:55 by 墨荷之露
[考研] 279学硕食品专业求调剂院校 20+7 孤独的狼爱吃羊 2026-04-12 29/1450 2026-04-16 09:00 by screening
[考研] 一志愿A区211,22408 321求调剂 +6 随心所欲☆ 2026-04-15 7/350 2026-04-15 21:45 by lbsjt
[考研] 通信工程求调剂!!! +6 zlb770521 2026-04-14 6/300 2026-04-15 20:00 by 学员JpLReM
[考研] 297工科调剂? +14 河南农业大学-能 2026-04-13 15/750 2026-04-15 13:25 by 黑科技矿业
[考研] 211本科材料化工求调剂 +19 YHLAH 2026-04-11 23/1150 2026-04-14 22:25 by fenglj492
[考研] 各位老师好,求调剂,本科211,一志愿天津大学生物与医药学硕,差两名录取。 +11 路六六jjj 2026-04-13 11/550 2026-04-14 16:01 by zs92450
[考研] 调剂 +12 月@163.com 2026-04-11 12/600 2026-04-14 15:37 by zs92450
[考研] 农学0904 312求调剂 +4 Say Never 2026-04-11 4/200 2026-04-14 09:10 by zs92450
[考研] 考研求调剂 +12 子木呐 2026-04-12 13/650 2026-04-14 01:19 by 王珺璞
[考研] 302求调剂 +10 易!? 2026-04-13 10/500 2026-04-13 19:04 by lbsjt
[考研] 339求调剂 +4 hanwudada 2026-04-12 4/200 2026-04-13 12:03 by 蓝云思雨
[考研] 一志愿厦大0856,306求调剂 +15 Bblinging 2026-04-11 15/750 2026-04-11 22:53 by 314126402
[考研] 283求调剂 086004考英二数二 +17 那个噜子 2026-04-10 18/900 2026-04-11 16:27 by 明月此时有
[考研] 求调剂 +3 胃痉挛累了 2026-04-11 5/250 2026-04-11 14:13 by luhong1990
信息提示
请填处理意见