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千寻回眸

铁杆木虫 (正式写手)

研究生

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专业: 生物医用高分子材料

[求助] 求大神教教我怎么用c18柱来分析这个化合物已有5人参与

用多少的流动相比例，跑了好多次都跑不出满意的结果

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坚持自己的梦想永不放弃！

1楼 2015-08-31 14:52:30

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xmin828

金虫 (正式写手)

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【答案】应助回帖

引用回帖:

11楼: Originally posted by 千寻回眸 at 2015-08-31 15:42:56
峰杂的我也不知道哪个是我的产物了，它的极性这么大，不是很快就会下来吗？水：乙腈（70:30）跑出来的那个出峰时间那么晚，感觉是不是目标物啊...

给你放个醋酸奥曲肽的分析方法（ChP 2015)你参考一下，多在药典里找找

有关物质取本品适量5加水溶解并稀释制成每lm l中约含0.125 mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1 mL，置50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，精密量取供试品溶液和对照溶液各100 uL，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5 倍（1.0% ) ，各杂质峰面积总和不得大于对照溶液主峰面积(2.0% )。

【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512)测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以四甲基氢氧化铵溶液（取10%四甲基氢氧化铵溶液20 mL，加水880 mL，用10%磷酸溶液调pH值至5.4) -乙腈（900：100)作为流动相A，以四甲基氢氧化铵溶液（取10%四甲基氢氧化铵溶液20 mL，加水380 mL，用10%磷酸溶液调pH值至5.4)-乙腈（400：600)作为流动相检B；测波长为210 nm；按下表进行梯度洗脱。取脱苏氨醇奥曲肽与醋酸奥曲肽对照品适量，加水溶解并稀释制成每1 mL中约含脱苏氨醇奥曲肽10 ug和醋酸奥曲肽0.1 mg的混合溶液，取20 uL注人液相色谱仪，记录色谱图，理论板数按奥曲肽峰计算不低于3000;脱苏氨醇奥曲肽峰与奥曲肽峰的分离度应符合要求。