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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 求大神教教我怎么用c18柱来分析这个化合物
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千寻回眸

铁杆木虫 (正式写手)

研究生
引用回帖:
9楼: Originally posted by xmin828 at 2015-08-31 15:31:49
你的分析目标是啥？因为感觉你这个图峰很杂 在3Min那块有个大峰 那肯定不是溶剂峰吧
如果只是单纯的要把这个物质分开 很简单的 我看你水：乙腈（70:30）峰形还不错，就是出峰较晚，考虑一下提高有机相比例？
你这 ...

峰杂的我也不知道哪个是我的产物了，它的极性这么大，不是很快就会下来吗？水：乙腈（70:30）跑出来的那个出峰时间那么晚，感觉是不是目标物啊
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11楼2015-08-31 15:42:56
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da1234mao

铁虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
推荐聚合物的C18柱或者宽pH值的柱子。
原因，这个化合物碱性相对较强，需要加入大量的碱性试剂，离子强度要大，如三乙胺之类的，一般ph=pk+1收尾。
这不确定了应该不算太困难
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12楼2015-08-31 15:45:31
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千寻回眸

铁杆木虫 (正式写手)

研究生
引用回帖:
10楼: Originally posted by longyi706565 at 2015-08-31 15:33:19
没办法确定你的主峰？
建议你跑个全梯度吧，t/%乙腈（0/10,20/90,25/90，26/10），这个应该看得懂的吧？...

我曾经也跑过全梯度的，基线漂移的特别严重，峰也特别乱，也是看不出来。乙腈二十分钟从10%到90%梯度太大，峰也很乱吧
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13楼2015-08-31 15:45:32
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千寻回眸

铁杆木虫 (正式写手)

研究生
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8楼: Originally posted by longyi706565 at 2015-08-31 15:29:58
哪个是主峰啊？前面的还是后面的？...

我也分析不出来啊，按说极性这么大，不是会很快出峰吗？我说的对不对
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14楼2015-08-31 15:46:31
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longyi706565

金虫 (正式写手)
引用回帖:
13楼: Originally posted by 千寻回眸 at 2015-08-31 15:45:32
我曾经也跑过全梯度的，基线漂移的特别严重，峰也特别乱，也是看不出来。乙腈二十分钟从10%到90%梯度太大，峰也很乱吧...

乙腈-水体系跑梯度不会太难看啊，这个梯度我经常用来做方法开发的开始，最低用过220nm，没有问题啊。
我觉得你这个结构极性不会特别大的，碳链还是挺多的。
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15楼2015-08-31 15:51:57
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千寻回眸

铁杆木虫 (正式写手)

研究生
引用回帖:
15楼: Originally posted by longyi706565 at 2015-08-31 15:51:57
乙腈-水体系跑梯度不会太难看啊，这个梯度我经常用来做方法开发的开始，最低用过220nm，没有问题啊。
我觉得你这个结构极性不会特别大的，碳链还是挺多的。...

我的基线漂移很大，峰型也那么乱，你觉得是什么造成的
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16楼2015-08-31 15:58:40
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千寻回眸

铁杆木虫 (正式写手)

研究生
引用回帖:
12楼: Originally posted by da1234mao at 2015-08-31 15:45:31
推荐聚合物的C18柱或者宽pH值的柱子。
原因，这个化合物碱性相对较强，需要加入大量的碱性试剂，离子强度要大，如三乙胺之类的，一般ph=pk+1收尾。
这不确定了应该不算太困难

我加的是三氟乙酸，是不是会出事啊？
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17楼2015-08-31 15:59:34
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xmin828

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
11楼: Originally posted by 千寻回眸 at 2015-08-31 15:42:56
峰杂的我也不知道哪个是我的产物了，它的极性这么大，不是很快就会下来吗？水：乙腈（70:30）跑出来的那个出峰时间那么晚，感觉是不是目标物啊...

给你放个醋酸奥曲肽的分析方法（ChP 2015)你参考一下，多在药典里找找

有关物质取本品适量5加水溶解并稀释制成每lm l中约含0.125 mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1 mL，置50ml量 瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，精密量取供试品溶液和对照溶液各100 uL，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5 倍（1.0% ) ，各杂质峰面积总和不得大于对照溶液主峰面积(2.0% )。

【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512)测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以四甲基氢氧化铵溶液（取10%四甲基氢氧化铵溶液20 mL，加水880 mL，用10%磷酸溶液调pH值至5.4) -乙腈（900：100)作为流动相A，以四甲基氢氧化铵溶液（取10%四甲基氢氧化铵溶液20 mL，加水380 mL，用10%磷酸溶液调pH值至5.4)-乙腈（400：600)作为流动相检B；测波长为210 nm；按下表进行梯度洗脱。取脱苏氨醇奥曲肽与醋酸奥曲肽对照品适量，加水溶解并稀释制成每1 mL中约含脱苏氨醇奥曲肽10 ug和醋酸奥曲肽0.1 mg的混合溶液，取20 uL注人液相色谱仪，记录色谱图，理论板数按奥曲肽峰计算不低于3000;脱苏氨醇奥曲肽峰与奥曲肽峰的分离度应符合要求。
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18楼2015-08-31 16:02:47
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longyi706565

金虫 (正式写手)
引用回帖:
17楼: Originally posted by 千寻回眸 at 2015-08-31 15:59:34
我加的是三氟乙酸，是不是会出事啊？...

出事到应该不会，就是加了TFA，保留会减弱。
我看你图谱上标的是水啊？？没说是TFA啊
你加TFA是单相加的还是2相都加的？
TFA这么低的波长需要2相都加的。
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19楼2015-08-31 16:06:02
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千寻回眸

铁杆木虫 (正式写手)

研究生
引用回帖:
19楼: Originally posted by longyi706565 at 2015-08-31 16:06:02
出事到应该不会，就是加了TFA，保留会减弱。
我看你图谱上标的是水啊？？没说是TFA啊
你加TFA是单相加的还是2相都加的？
TFA这么低的波长需要2相都加的。...

我两相都加了的，加TFA，不是会延迟出峰吗
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20楼2015-08-31 16:10:33
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