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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 关于原料药质量研究中的一些疑问！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！
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WLH$LH

铜虫 (小有名气)

[求助] 关于原料药质量研究中的一些疑问！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！ 已有3人参与

虽然已经工作，但是对原料药质量研究中的一些地方还是有些疑问，望大神给点指导
1  有关物质研究中，如果是外标法精密度就是简单的外标计算的出杂质含量求个RSD,准确度就是添加法。如果是自身对照法测定杂质的话，精密度、准确度怎么做，和前者一样吗？具体说说自身对照精密度和准确度的做法。
2  起始原料质量研究也和成品一样详细吗？还有中间体？如果不是，方法学需要做哪些？
3 起始原料和中间体有关物质如果是峰面积归一化法，准确度和精密度怎么做？（分有杂质对照和无对照两种情况说）
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1楼 2015-08-20 10:37:43
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WLH$LH

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by wangzunchen at 2015-08-21 14:11:05
首先你要先明白为什么要用自身对照法，自身对照法前提要研究杂质校正因子，且杂质校正因子在合理的范围内，
准确度操作和外标法一致，有校正因子就好计算了

麻烦能不能详细描述自身对照的准确度的做法，例如配溶液，计算过程，我看看咱们说的是不是一个意思
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9楼2015-08-21 15:45:58
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crystalxu

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
WLH$LH: 金币+5 2015-08-21 09:23:43
对于1我就不回答了，这个有很多可查询的资料。
2 的话起始物料和中间体的质量控制，主要验证纯度，也就是你需要开发一个纯度检测方法，如果有手型的话，需要开发一个手型方法，纯度检测方法的验证，一般只需要做专属性，检测限与定量限以及溶液稳定性，所以对你的第三个问题就不存在了。
这个你可以好好看看《化学药物原料药制备和结构确证研究技术指导原则》
对于手型的控制，你的好好和负责合成的人沟通了，有些反应，只需要控制其实物料的手性，中间一步和终产品的手性。这个就得看合成人员的合成工艺了，并不是每一步反应均需控制。对于手性检测方法验证与纯度检测方法一样，只需要做专属性，检测限和定量限，溶液稳定性。终产品的需要做全面验证。
我刚刚做了一年的分析，有不对的地方，希望好好交流
                                                                                         祝好！
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明天会更好
2楼2015-08-20 17:07:37
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WLH$LH

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by crystalxu at 2015-08-20 17:07:37
对于1我就不回答了，这个有很多可查询的资料。
2 的话起始物料和中间体的质量控制，主要验证纯度，也就是你需要开发一个纯度检测方法，如果有手型的话，需要开发一个手型方法，纯度检测方法的验证，一般只需要做专 ...

可是，我特别想知道1的答案，假如你用自身对照法做有关物质，准确度怎么做，不是我不想看书，问题是我现在还真没看到有很有说服力的做法，你可以说说你们平时是怎么做的吗？
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3楼2015-08-21 09:23:37
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chuanqi_snk

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
3楼: Originally posted by WLH$LH at 2015-08-21 09:23:37
可是，我特别想知道1的答案，假如你用自身对照法做有关物质，准确度怎么做，不是我不想看书，问题是我现在还真没看到有很有说服力的做法，你可以说说你们平时是怎么做的吗？...

有关物质回收率，可以将研究的已知杂质，按拟定的限度分别加入50%、100%和150%的量到供试品溶液中，平行配制3份，分别进样后，扣除供试品中的各杂质的本底量，计算各已知杂质的检测的准确度。
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4楼2015-08-21 10:36:07
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