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happy艳

银虫 (初入文坛)

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[求助] hummers制备的GO遇到的问题已有1人参与

用hummers制备的GO，有些问题想请教一下，我的制备方法如下：
1. 冰浴磁力搅拌下，在三口烧瓶中加入23ml浓硫酸，再加入0.5g硝酸钠，再加入1g石墨，再分次缓慢加入3g高锰酸钾，温度都在5℃以下，搅拌40min;
2.直接将烧瓶转移到35摄氏度的水浴中，搅拌2h后，加入46ml的去离子水至温度恒定（水慢慢加入的）（黄褐色）；
3.转移到95℃的油浴中，搅拌30min，再加入140ml的蒸馏水，搅拌10min后，加入3ml的双氧水（没发现颜色变化，没看到气泡）。
【由于反应时温度计没有查到烧瓶中，只是测得（冰浴、水、油浴）的温度，每次转移后，都会在该条件下搅拌5min后，才开始计时或加入相应的试剂】
结果：搅拌停止后，静置之后会分层沉淀，上层液体的黄色有点淡，用吸管吸出来看到，明显有很多石墨未被氧化，想过滤，发现还是分不开，
有没有使用这种方法制备的虫友？帮我分析下我哪个步骤做错了？非常非常感谢

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