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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » SBA-15的合成过程求助
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huangyanjie

金虫 (小有名气)

[求助] SBA-15的合成过程求助 已有7人参与

在合成10nm的SBA-15时，将ＴＥＯＳ滴加到Ｐ１２３的盐酸溶液后，要立即放到３５度的水浴中还是搅拌３０ｍｉｎ再放入水浴中加热？在反应釜中，水热反应的温度应该是多少呢？我看文献中有１００度的，还有９０度的，１３０度的，还有１５０度，刚接触材料请各位虫友给予指导，谢谢！
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1楼 2015-07-29 09:52:01
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liudanokokok

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
l419110028: 金币+8, 谢谢回帖，回帖详实，欢迎交流~~ 2015-07-30 08:50:02
huangyanjie: 金币+4, ★★★★★最佳答案, 很有用 2015-09-15 21:40:42
Rodlike ordered mesoporous silica SBA-15 was synthesized following the method described by Sayari A, et al. 4.0 g of P123 was added to 150 mL of 1.6 M HCl aqueous solution in a round flask, which was stirred at 35 °C overnight. Then, 8.50 g of TEOS was quickly added to this solution under vigorous stirring. After 5 min of stirring, the mixture was kept under static conditions at 35 °C for 20 h. The reaction mixture was then transferred to a Teflon-lined autoclave and heated at 130 °C for 24 h. The solid products were collected by filtration, washed with water and ethanol, dried, and calcined at 550 °C for 6 h in air.
几点说明；
加TEOS的加入要快，缓慢滴加是错误的做法
可磁力 也可机械搅拌  
加完TEOS搅拌5 min可停止，得到产物形貌更加接近棒状，一直搅拌的话是wheate-like的，搅拌速率对形貌有影响；
增加水热温度可提高产物骨架缩聚程度，使之更稳定，但很少超过150度，因为此时P123会分解；
另外，水热温度提高会使孔壁上的次级孔变大，表面积减少，比如100度处理后比表面积约为800 m2/g   但130度后会降低至500多。
另外，如果是将SBA-15作为硬模板制备其它介孔材料（如CMK-3）的话，应130度处理，否则得不到相应结构（因为连接柱状孔的次级孔太小，可以认为没有形成三维连续的孔，因此反相复制只能得到纳米线，这也是具有同样对称性的MCM-41不能作为制备其它介孔材料硬模板的原因。）
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4楼2015-07-29 18:12:28
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蓝缘雪凌

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
l419110028: 金币+2, 应助指数+1, 谢谢回帖，欢迎交流~~ 2015-07-29 17:40:15
推荐看一篇文献，有比较详细的说明，不同的水热温度孔径会不同。我们做的时候都是直接将TEOS加进去后直接35度搅拌。Triblock Copolymer Syntheses of Mesoporous Silica with Periodic 50 to 300 Angstrom Pores
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2楼2015-07-29 16:04:26
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huangyanjie

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 蓝缘雪凌 at 2015-07-29 16:04:26
推荐看一篇文献，有比较详细的说明，不同的水热温度孔径会不同。我们做的时候都是直接将TEOS加进去后直接35度搅拌。Triblock Copolymer Syntheses of Mesoporous Silica with Periodic 50 to 300 Angstrom Pores

你们合成的时候用机械搅拌还是磁子搅拌，ＴＥＯＳ是滴加还是直接加入？
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3楼2015-07-29 17:42:42
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huangyanjie

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by liudanokokok at 2015-07-29 18:12:28
Rodlike ordered mesoporous silica SBA-15 was synthesized following the method described by Sayari A, et al. 4.0 g of P123 was added to 150 mL of 1.6 M HCl aqueous solution in a round flask, which was ...

加TEOS的加入要快，指的是一次倒入还是滴加速度要快？另外在溶解Ｐ１２３时，不能有泡沫出现吗？如果不能有泡沫出现，那在加ＴＥＯＳ的过程中，搅拌速度快的时候也会有泡沫出现的啊（搅拌速度快不是为了防止ＴＥＯＳ水解吗？）！搅拌速度快慢对形貌有什么影响？请给予指导！谢谢！
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5楼2015-07-29 23:07:50
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