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秋日寒星

木虫 (初入文坛)

[求助] 求助-为什么合成SBA-15的孔径分布不集中?

刚开始尝试合成SBA-15,缺乏经验,请合成过SBA-15的虫友指点一下。
我合成的SBA-15:BET(531m2/g)偏小,孔容(1.3cm3/g),最关键的孔径分布不集中,还有大于10nm的孔,不知道为什么?吸脱附曲线最后也不是一个平台?
   请指教一下这是为什么?
附上吸脱附曲线和孔径分布图,请大家帮着分析一下。

我的合成步骤:
将0.8克P123加入到24克2mol/L的盐酸中,40度水浴搅拌2h,然后缓慢滴加1.8克TEOS,继续搅拌10h后,移入晶化釜,100度晶化36h。过滤、洗涤至中性,120度烘干,550度焙烧3h,得到产物。

另外请教一下几个不明白的问题:
1. 晶化前必须搅拌24小时吗?我搅拌10h是不是太短了?
2. 文献报道的,有的说将P123溶于水后再加盐酸,有的说P123溶于一定浓度的盐酸,到底哪个好一些?
3.P123是胶状(像浆糊),称取的时候,用什么取?会粘附在烧瓶壁上吗?

还有,大家如果有自己已经做过的、成功的现成的配比、步骤(越详细越好),麻烦给说一下吧!如果成功,必再送100个金币!
谢谢大家了!


[ Last edited by 秋日寒星 on 2012-6-12 at 13:23 ]
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2470492606

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

称取我都是加热到45°成液体了,然后滴加一定质量。你的孔径集中在8纳米左右,是介孔结构了,有大于十纳米的孔径也很正常啊,孔径本来就是一个分布曲线。
2楼2012-08-13 20:38:17
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匿名

用户注销 (初入文坛)

本帖仅楼主可见
3楼2012-08-13 22:33:32
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