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这么远那么近

新虫 (小有名气)

[求助] 制备CMK-3操作过程遇到的问题,求解

根据汕头大学,张静的<介孔炭负载金属催化剂及其葡萄糖催化氧化作用》文献中,以SBA-15为模板,蔗糖为碳源,在浓硫酸谈话下合成CMK-3.今天重复该实验,
其中她的实验步骤如下<1>1gSBA-15模板溶于5g蒸馏水中,然后加入1.25g蔗糖和0.14g浓硫酸,混合均匀后,80℃下保持6h,然后160℃下保持6h,进行初步碳化。
<2>在进行二次浸渍,将初步碳化的产物溶于5g蒸馏水中,在加入0.75g蔗糖和0.09g浓硫酸,重复80℃和160℃的碳化过程各6h.
<3>在氮气气氛下,将谈话产物置于管式炉中,程序升温至900℃,恒温6h。
<4>所得的碳化产物用5%的氢氟酸浸泡24小时,洗涤,过滤,干燥得CMK-3
我按照文献中的数据做重复试验,发现5g水的量相对于1gSBA-15来说似乎太少了,貌似SBA-15无法溶解于这5g水中,请问大家有做介孔炭材料的有没有碰到过这个情况啊?还有大家是怎么控制第二次蔗糖的添加量的(有文献支持么)?0.14g浓硫酸的量大家在添加时怎么控制呢?
要有文献支持的!
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wyf236

铁杆木虫 (正式写手)

哇哈哈

【答案】应助回帖

★ ★
这么远那么近: 金币+2, 有帮助 2012-05-25 10:36:27
你应该多找一些参考资料,每个课题组用的量都不一样,我用的5g水,1.25g蔗糖,0.1g硫酸,参照步骤完全可以做出来(二次添加量为原添加量的2/3),NaOH刻蚀
自由不是散漫
2楼2012-05-24 17:11:56
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Basimah

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖 2012-10-20 02:13:51
这么远那么近: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-10-22 09:00:50
加硫酸时我是用移液枪加的,我用的是1.25克蔗糖,5克水,80微升浓硫酸,先溶解之后在加入SBA-15,可以搅拌一下,就会变成糊状,然后再超声。我第二次蔗糖加入了0.8克,具体文献你可以再查查,都可以找到的。
3楼2012-10-19 21:15:20
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kedayuyuxiao

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
这么远那么近: 金币+4, ★★★很有帮助 2012-10-31 11:20:10
你可以看一下Synthesis of New, Nanoporous Carbon with Hexagonally Ordered Mesostructure这篇文献,好多都是按着这个来的。
乐观的去对待每一件事
4楼2012-10-29 13:35:17
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Caralalala

铁虫 (初入文坛)

我想问一下0.14g的硫酸指的是0.14g硫酸固体,还是0.14g硫酸溶液呢?
5楼2015-10-01 15:18:46
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