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林枫之魂殇

至尊木虫 (著名写手)

木虫

[求助] 缩醛反应 已有5人参与

本人做一个缩醛的合成, 3-甲基-2-丁烯-1-醇(异戊烯醇)和 3-甲基-2-丁烯醛(异戊烯醛)缩合反应,催化剂为磷酸(液体),许多文献优选都是磷酸,反应温度在70-80度,70度是带真空下的反应温度,两种反应物在强酸下易变质,用甲苯带水回流,环己烷带水也试过,经分析,原料很多,反应物反应很少,水几乎不生成。求指点,是不是磷酸不溶于体系,还是缩醛在弱酸或中强酸中反应慢或不反应??
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独学而无友,则孤陋而寡闻。
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kingderon

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
17楼: Originally posted by 林枫之魂殇 at 2015-09-10 10:25:21
回流速率还可以,气相检测,异戊烯醛22%,异戊烯醇44%。虽说是一步反应,但是实际分好几个阶段,首先反应生成缩醛,缩醛再裂解,裂解后经过2步重排得到柠檬醛,柠檬醛现在收率只有30%左右...

1、你用的是一锅法?
2、异戊烯醛都没反应完,往下做有什么意义?
3、Claisen重排,Cope重排都是很容易发生。
UP TO THE TOP OF LIFE
18楼2015-09-10 19:28:39
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林枫之魂殇

至尊木虫 (著名写手)

木虫

有大神解答吗?在线等,急!!
独学而无友,则孤陋而寡闻。
2楼2015-07-29 11:19:37
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fzy197

银虫 (小有名气)

★
zhoupeng87: 金币+1, 欢迎交流 2015-07-29 16:58:15
我做过中试的甲缩醛,但是条件跟你不一样,貌似不太好给指点呀
雾大慢行
3楼2015-07-29 15:40:42
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林枫之魂殇

至尊木虫 (著名写手)

木虫

引用回帖:
3楼: Originally posted by fzy197 at 2015-07-29 15:40:42
我做过中试的甲缩醛,但是条件跟你不一样,貌似不太好给指点呀

你们条件是什么啊?除水怎么弄的啊?还有就是减压的话原料抽走的也多
独学而无友,则孤陋而寡闻。
4楼2015-07-30 10:38:36
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