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林枫之魂殇

至尊木虫 (著名写手)

木虫

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专业: 有机合成

[求助] 缩醛反应已有5人参与

本人做一个缩醛的合成， 3-甲基-2-丁烯-1-醇（异戊烯醇）和 3-甲基-2-丁烯醛（异戊烯醛）缩合反应，催化剂为磷酸（液体），许多文献优选都是磷酸，反应温度在70-80度，70度是带真空下的反应温度，两种反应物在强酸下易变质，用甲苯带水回流，环己烷带水也试过，经分析，原料很多，反应物反应很少，水几乎不生成。求指点，是不是磷酸不溶于体系，还是缩醛在弱酸或中强酸中反应慢或不反应？？

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请问哪里可以有青B申请的本子可以借鉴一下。已经有5人回复

独学而无友，则孤陋而寡闻。

1楼2015-07-28 15:45:22

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引用回帖:

16楼: Originally posted by kingderon at 2015-09-08 19:16:03
确切的说，我没做过。但是一步反应实验，工艺成熟的话，难度不会很大。
1、76度时，回流速率大吗？
2、异戊烯醛反应了几个点？
3、单独的异戊烯醇加磷酸生成酯类和水
4、文献US5177265A上，收率为75.6％。...

回流速率还可以，气相检测，异戊烯醛22%，异戊烯醇44%。虽说是一步反应，但是实际分好几个阶段，首先反应生成缩醛，缩醛再裂解，裂解后经过2步重排得到柠檬醛，柠檬醛现在收率只有30%左右