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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 精细化工 » 香精香料 » 缩醛反应
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林枫之魂殇

至尊木虫 (著名写手)

木虫

[求助] 缩醛反应已有5人参与

本人做一个缩醛的合成， 3-甲基-2-丁烯-1-醇（异戊烯醇）和 3-甲基-2-丁烯醛（异戊烯醛）缩合反应，催化剂为磷酸（液体），许多文献优选都是磷酸，反应温度在70-80度，70度是带真空下的反应温度，两种反应物在强酸下易变质，用甲苯带水回流，环己烷带水也试过，经分析，原料很多，反应物反应很少，水几乎不生成。求指点，是不是磷酸不溶于体系，还是缩醛在弱酸或中强酸中反应慢或不反应？？
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独学而无友，则孤陋而寡闻。
1楼2015-07-28 15:45:22
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林枫之魂殇

至尊木虫 (著名写手)

木虫
有大神解答吗？在线等，急！！
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独学而无友，则孤陋而寡闻。
2楼2015-07-29 11:19:37
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林枫之魂殇

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木虫
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3楼: Originally posted by fzy197 at 2015-07-29 15:40:42
我做过中试的甲缩醛，但是条件跟你不一样，貌似不太好给指点呀

你们条件是什么啊？除水怎么弄的啊？还有就是减压的话原料抽走的也多
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独学而无友，则孤陋而寡闻。
4楼2015-07-30 10:38:36
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林枫之魂殇

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木虫
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6楼: Originally posted by TXJ2013 at 2015-07-31 02:44:24
直接在反应体系里面加分子筛可以么

加过5a型的，不过效果不是很好，反应的还是很少
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独学而无友，则孤陋而寡闻。
7楼2015-07-31 09:20:23
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5楼: Originally posted by jiangsx at 2015-07-30 17:04:02
磷酸催化效果差了点吧。

磷酸催化是好多文献讲的，比路易斯酸效果好，之前氯化锂催化几乎不反应，磷酸反应就是收率不高，估计还是除水问题，低温有利于反应，但是低温有无法除水
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独学而无友，则孤陋而寡闻。
8楼2015-07-31 09:23:29
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林枫之魂殇

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木虫
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9楼: Originally posted by sying5 at 2015-08-10 10:54:00
这样子肯定生成不了缩醛，优先成吡喃环了

生成过缩醛，只是量少，试过异戊烯醇和磷酸，环己烷体系回流，分水器也有水生成，吡喃环怎么生成的？求教大神，是异戊烯醛生成的，还是异戊烯醇生成的？
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10楼2015-08-20 14:25:24
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12楼: Originally posted by xcj1986 at 2015-08-24 09:40:28
缩醛反应在酸性体系中会水解。建议加点无水硫酸镁或无水硫酸钠吸水用，看看。我以前做过类似的反应，就是加的无水硫酸镁吸水，反应挺好的。

用的甲苯回流分水啊，现在做的效果比较好了，是换了催化剂，硫酸镁，分子筛加过，不过又考虑到后处理和成本，还是在衡量。
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13楼2015-09-01 14:14:10
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14楼: Originally posted by kingderon at 2015-09-03 13:17:04
1、真空（8000-14000Pa）下，反应温度加到80-90度。
2、两原料在强酸下，是不变质的。加点硝酸、甲酸、醋酸、丙酸以及异戊烯酸中的一种或多种。
3、异戊烯醇和异戊烯醛的进料摩尔比为2-3:1
甲苯回流要做好，必要 ...

试了酸性树脂，效果还可以，异戊烯酸也可以，就是收率不高，反应温度大概在76度已经回流了，我试过单独的异戊烯醇加磷酸加甲苯回流有水生成，且有其他点生成，摩尔比是2.5，加了精馏柱，请问大神是否做过该实验，注意的地方还有那些啊？收率能达到多少啊？
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独学而无友，则孤陋而寡闻。
15楼2015-09-08 15:57:56
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16楼: Originally posted by kingderon at 2015-09-08 19:16:03
确切的说，我没做过。但是一步反应实验，工艺成熟的话，难度不会很大。
1、76度时，回流速率大吗？
2、异戊烯醛反应了几个点？
3、单独的异戊烯醇加磷酸生成酯类和水
4、文献US5177265A上，收率为75.6％。...

回流速率还可以，气相检测，异戊烯醛22%，异戊烯醇44%。虽说是一步反应，但是实际分好几个阶段，首先反应生成缩醛，缩醛再裂解，裂解后经过2步重排得到柠檬醛，柠檬醛现在收率只有30%左右
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独学而无友，则孤陋而寡闻。
17楼2015-09-10 10:25:21
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18楼: Originally posted by kingderon at 2015-09-10 19:28:39
1、你用的是一锅法？
2、异戊烯醛都没反应完，往下做有什么意义？
3、Claisen重排，Cope重排都是很容易发生。...

异戊烯醛转化不完，可逆反应，文献都是转化不完，得到的缩醛气相检测不到，看不了含量，所以才往下做到柠檬醛，大神有什么好的建议啊？
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独学而无友，则孤陋而寡闻。
19楼2017-06-22 15:54:37
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