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林枫之魂殇

至尊木虫 (著名写手)

木虫

[求助] 缩醛反应已有5人参与

本人做一个缩醛的合成, 3-甲基-2-丁烯-1-醇(异戊烯醇)和 3-甲基-2-丁烯醛(异戊烯醛)缩合反应,催化剂为磷酸(液体),许多文献优选都是磷酸,反应温度在70-80度,70度是带真空下的反应温度,两种反应物在强酸下易变质,用甲苯带水回流,环己烷带水也试过,经分析,原料很多,反应物反应很少,水几乎不生成。求指点,是不是磷酸不溶于体系,还是缩醛在弱酸或中强酸中反应慢或不反应??
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独学而无友,则孤陋而寡闻。
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sying5

木虫 (知名作家)

引用回帖:
10楼: Originally posted by 林枫之魂殇 at 2015-08-20 14:25:24
生成过缩醛,只是量少,试过异戊烯醇和磷酸,环己烷体系回流,分水器也有水生成,吡喃环怎么生成的?求教大神,是异戊烯醛生成的,还是异戊烯醇生成的?...

异戊烯醛和异戊烯醇成吡喃环,prins反应,你自己看吧
那时候说过爱你的人啊,没过几天就把你拉了黑;那时候你爱过的人啊,现在看见他们的名字就忍不住要轻叹一声傻逼。这真是一个充满爱的时代,每个人都好像爱过很多
11楼2015-08-20 15:14:45
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普通回帖

林枫之魂殇

至尊木虫 (著名写手)

木虫

有大神解答吗?在线等,急!!
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2楼2015-07-29 11:19:37
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fzy197

银虫 (小有名气)


zhoupeng87: 金币+1, 欢迎交流 2015-07-29 16:58:15
我做过中试的甲缩醛,但是条件跟你不一样,貌似不太好给指点呀
雾大慢行
3楼2015-07-29 15:40:42
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林枫之魂殇

至尊木虫 (著名写手)

木虫

引用回帖:
3楼: Originally posted by fzy197 at 2015-07-29 15:40:42
我做过中试的甲缩醛,但是条件跟你不一样,貌似不太好给指点呀

你们条件是什么啊?除水怎么弄的啊?还有就是减压的话原料抽走的也多
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4楼2015-07-30 10:38:36
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jiangsx

禁虫 (正式写手)

感谢参与,应助指数 +1
本帖内容被屏蔽

5楼2015-07-30 17:04:02
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TXJ2013

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
直接在反应体系里面加分子筛可以么
天行健,君子以自强不息;地势坤,君子以厚德载物。
6楼2015-07-31 02:44:24
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林枫之魂殇

至尊木虫 (著名写手)

木虫

引用回帖:
6楼: Originally posted by TXJ2013 at 2015-07-31 02:44:24
直接在反应体系里面加分子筛可以么

加过5a型的,不过效果不是很好,反应的还是很少
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7楼2015-07-31 09:20:23
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林枫之魂殇

至尊木虫 (著名写手)

木虫

引用回帖:
5楼: Originally posted by jiangsx at 2015-07-30 17:04:02
磷酸催化效果差了点吧。

磷酸催化是好多文献讲的,比路易斯酸效果好,之前氯化锂催化几乎不反应,磷酸反应就是收率不高,估计还是除水问题,低温有利于反应,但是低温有无法除水
独学而无友,则孤陋而寡闻。
8楼2015-07-31 09:23:29
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sying5

木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

这样子肯定生成不了缩醛,优先成吡喃环了
那时候说过爱你的人啊,没过几天就把你拉了黑;那时候你爱过的人啊,现在看见他们的名字就忍不住要轻叹一声傻逼。这真是一个充满爱的时代,每个人都好像爱过很多
9楼2015-08-10 10:54:00
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林枫之魂殇

至尊木虫 (著名写手)

木虫

引用回帖:
9楼: Originally posted by sying5 at 2015-08-10 10:54:00
这样子肯定生成不了缩醛,优先成吡喃环了

生成过缩醛,只是量少,试过异戊烯醇和磷酸,环己烷体系回流,分水器也有水生成,吡喃环怎么生成的?求教大神,是异戊烯醛生成的,还是异戊烯醇生成的?
独学而无友,则孤陋而寡闻。
10楼2015-08-20 14:25:24
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