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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 精细化工 » 香精香料 » 缩醛反应
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sying5

木虫 (知名作家)
引用回帖:
10楼: Originally posted by 林枫之魂殇 at 2015-08-20 14:25:24
生成过缩醛，只是量少，试过异戊烯醇和磷酸，环己烷体系回流，分水器也有水生成，吡喃环怎么生成的？求教大神，是异戊烯醛生成的，还是异戊烯醇生成的？...

异戊烯醛和异戊烯醇成吡喃环，prins反应，你自己看吧
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那时候说过爱你的人啊，没过几天就把你拉了黑；那时候你爱过的人啊，现在看见他们的名字就忍不住要轻叹一声傻逼。这真是一个充满爱的时代，每个人都好像爱过很多
11楼2015-08-20 15:14:45
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xcj1986

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

商家已经主动声明此回帖可能含有宣传内容
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
林枫之魂殇: 金币+10 2015-09-01 14:14:30
缩醛反应在酸性体系中会水解。建议加点无水硫酸镁或无水硫酸钠吸水用，看看。我以前做过类似的反应，就是加的无水硫酸镁吸水，反应挺好的。
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12楼2015-08-24 09:40:28
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林枫之魂殇

至尊木虫 (著名写手)

木虫
引用回帖:
12楼: Originally posted by xcj1986 at 2015-08-24 09:40:28
缩醛反应在酸性体系中会水解。建议加点无水硫酸镁或无水硫酸钠吸水用，看看。我以前做过类似的反应，就是加的无水硫酸镁吸水，反应挺好的。

用的甲苯回流分水啊，现在做的效果比较好了，是换了催化剂，硫酸镁，分子筛加过，不过又考虑到后处理和成本，还是在衡量。
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独学而无友，则孤陋而寡闻。
13楼2015-09-01 14:14:10
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kingderon

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
林枫之魂殇: 金币+30 2015-09-08 14:22:36
1、真空（8000-14000Pa）下，反应温度加到80-90度。
2、两原料在强酸下，是不变质的。加点硝酸、甲酸、醋酸、丙酸以及异戊烯酸中的一种或多种。
3、异戊烯醇和异戊烯醛的进料摩尔比为2-3:1
甲苯回流要做好，必要时加蒸馏塔。加塔就可以加其他羧酸型离子交换树脂。效果肯定比单一磷酸好。
试试看吧！
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UP TO THE TOP OF LIFE
14楼2015-09-03 13:17:04
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林枫之魂殇

至尊木虫 (著名写手)

木虫
引用回帖:
14楼: Originally posted by kingderon at 2015-09-03 13:17:04
1、真空（8000-14000Pa）下，反应温度加到80-90度。
2、两原料在强酸下，是不变质的。加点硝酸、甲酸、醋酸、丙酸以及异戊烯酸中的一种或多种。
3、异戊烯醇和异戊烯醛的进料摩尔比为2-3:1
甲苯回流要做好，必要 ...

试了酸性树脂，效果还可以，异戊烯酸也可以，就是收率不高，反应温度大概在76度已经回流了，我试过单独的异戊烯醇加磷酸加甲苯回流有水生成，且有其他点生成，摩尔比是2.5，加了精馏柱，请问大神是否做过该实验，注意的地方还有那些啊？收率能达到多少啊？
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独学而无友，则孤陋而寡闻。
15楼2015-09-08 15:57:56
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kingderon

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
15楼: Originally posted by 林枫之魂殇 at 2015-09-08 15:57:56
试了酸性树脂，效果还可以，异戊烯酸也可以，就是收率不高，反应温度大概在76度已经回流了，我试过单独的异戊烯醇加磷酸加甲苯回流有水生成，且有其他点生成，摩尔比是2.5，加了精馏柱，请问大神是否做过该实验，注 ...

确切的说，我没做过。但是一步反应实验，工艺成熟的话，难度不会很大。
1、76度时，回流速率大吗？
2、异戊烯醛反应了几个点？
3、单独的异戊烯醇加磷酸生成酯类和水
4、文献US5177265A上，收率为75.6％。
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UP TO THE TOP OF LIFE
16楼2015-09-08 19:16:03
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林枫之魂殇

至尊木虫 (著名写手)

木虫
引用回帖:
16楼: Originally posted by kingderon at 2015-09-08 19:16:03
确切的说，我没做过。但是一步反应实验，工艺成熟的话，难度不会很大。
1、76度时，回流速率大吗？
2、异戊烯醛反应了几个点？
3、单独的异戊烯醇加磷酸生成酯类和水
4、文献US5177265A上，收率为75.6％。...

回流速率还可以，气相检测，异戊烯醛22%，异戊烯醇44%。虽说是一步反应，但是实际分好几个阶段，首先反应生成缩醛，缩醛再裂解，裂解后经过2步重排得到柠檬醛，柠檬醛现在收率只有30%左右
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独学而无友，则孤陋而寡闻。
17楼2015-09-10 10:25:21
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kingderon

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
17楼: Originally posted by 林枫之魂殇 at 2015-09-10 10:25:21
回流速率还可以，气相检测，异戊烯醛22%，异戊烯醇44%。虽说是一步反应，但是实际分好几个阶段，首先反应生成缩醛，缩醛再裂解，裂解后经过2步重排得到柠檬醛，柠檬醛现在收率只有30%左右...

1、你用的是一锅法？
2、异戊烯醛都没反应完，往下做有什么意义？
3、Claisen重排，Cope重排都是很容易发生。
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UP TO THE TOP OF LIFE
18楼2015-09-10 19:28:39
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林枫之魂殇

至尊木虫 (著名写手)

木虫
引用回帖:
18楼: Originally posted by kingderon at 2015-09-10 19:28:39
1、你用的是一锅法？
2、异戊烯醛都没反应完，往下做有什么意义？
3、Claisen重排，Cope重排都是很容易发生。...

异戊烯醛转化不完，可逆反应，文献都是转化不完，得到的缩醛气相检测不到，看不了含量，所以才往下做到柠檬醛，大神有什么好的建议啊？
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独学而无友，则孤陋而寡闻。
19楼2017-06-22 15:54:37
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