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sying5

木虫 (知名作家)

引用回帖:
10楼: Originally posted by 林枫之魂殇 at 2015-08-20 14:25:24
生成过缩醛,只是量少,试过异戊烯醇和磷酸,环己烷体系回流,分水器也有水生成,吡喃环怎么生成的?求教大神,是异戊烯醛生成的,还是异戊烯醇生成的?...

异戊烯醛和异戊烯醇成吡喃环,prins反应,你自己看吧
那时候说过爱你的人啊,没过几天就把你拉了黑;那时候你爱过的人啊,现在看见他们的名字就忍不住要轻叹一声傻逼。这真是一个充满爱的时代,每个人都好像爱过很多
11楼2015-08-20 15:14:45
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xcj1986

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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林枫之魂殇: 金币+10 2015-09-01 14:14:30
缩醛反应在酸性体系中会水解。建议加点无水硫酸镁或无水硫酸钠吸水用,看看。我以前做过类似的反应,就是加的无水硫酸镁吸水,反应挺好的。
12楼2015-08-24 09:40:28
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林枫之魂殇

至尊木虫 (著名写手)

木虫

引用回帖:
12楼: Originally posted by xcj1986 at 2015-08-24 09:40:28
缩醛反应在酸性体系中会水解。建议加点无水硫酸镁或无水硫酸钠吸水用,看看。我以前做过类似的反应,就是加的无水硫酸镁吸水,反应挺好的。

用的甲苯回流分水啊,现在做的效果比较好了,是换了催化剂,硫酸镁,分子筛加过,不过又考虑到后处理和成本,还是在衡量。
独学而无友,则孤陋而寡闻。
13楼2015-09-01 14:14:10
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kingderon

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

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林枫之魂殇: 金币+30 2015-09-08 14:22:36
1、真空(8000-14000Pa)下,反应温度加到80-90度。
2、两原料在强酸下,是不变质的。加点硝酸、甲酸、醋酸、丙酸以及异戊烯酸中的一种或多种。
3、异戊烯醇和异戊烯醛的进料摩尔比为2-3:1
甲苯回流要做好,必要时加蒸馏塔。加塔就可以加其他羧酸型离子交换树脂。效果肯定比单一磷酸好。
试试看吧!
UP TO THE TOP OF LIFE
14楼2015-09-03 13:17:04
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林枫之魂殇

至尊木虫 (著名写手)

木虫

引用回帖:
14楼: Originally posted by kingderon at 2015-09-03 13:17:04
1、真空(8000-14000Pa)下,反应温度加到80-90度。
2、两原料在强酸下,是不变质的。加点硝酸、甲酸、醋酸、丙酸以及异戊烯酸中的一种或多种。
3、异戊烯醇和异戊烯醛的进料摩尔比为2-3:1
甲苯回流要做好,必要 ...

试了酸性树脂,效果还可以,异戊烯酸也可以,就是收率不高,反应温度大概在76度已经回流了,我试过单独的异戊烯醇加磷酸加甲苯回流有水生成,且有其他点生成,摩尔比是2.5,加了精馏柱,请问大神是否做过该实验,注意的地方还有那些啊?收率能达到多少啊?
独学而无友,则孤陋而寡闻。
15楼2015-09-08 15:57:56
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kingderon

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
15楼: Originally posted by 林枫之魂殇 at 2015-09-08 15:57:56
试了酸性树脂,效果还可以,异戊烯酸也可以,就是收率不高,反应温度大概在76度已经回流了,我试过单独的异戊烯醇加磷酸加甲苯回流有水生成,且有其他点生成,摩尔比是2.5,加了精馏柱,请问大神是否做过该实验,注 ...

确切的说,我没做过。但是一步反应实验,工艺成熟的话,难度不会很大。
1、76度时,回流速率大吗?
2、异戊烯醛反应了几个点?
3、单独的异戊烯醇加磷酸生成酯类和水
4、文献US5177265A上,收率为75.6%。
UP TO THE TOP OF LIFE
16楼2015-09-08 19:16:03
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林枫之魂殇

至尊木虫 (著名写手)

木虫

引用回帖:
16楼: Originally posted by kingderon at 2015-09-08 19:16:03
确切的说,我没做过。但是一步反应实验,工艺成熟的话,难度不会很大。
1、76度时,回流速率大吗?
2、异戊烯醛反应了几个点?
3、单独的异戊烯醇加磷酸生成酯类和水
4、文献US5177265A上,收率为75.6%。...

回流速率还可以,气相检测,异戊烯醛22%,异戊烯醇44%。虽说是一步反应,但是实际分好几个阶段,首先反应生成缩醛,缩醛再裂解,裂解后经过2步重排得到柠檬醛,柠檬醛现在收率只有30%左右
独学而无友,则孤陋而寡闻。
17楼2015-09-10 10:25:21
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kingderon

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
17楼: Originally posted by 林枫之魂殇 at 2015-09-10 10:25:21
回流速率还可以,气相检测,异戊烯醛22%,异戊烯醇44%。虽说是一步反应,但是实际分好几个阶段,首先反应生成缩醛,缩醛再裂解,裂解后经过2步重排得到柠檬醛,柠檬醛现在收率只有30%左右...

1、你用的是一锅法?
2、异戊烯醛都没反应完,往下做有什么意义?
3、Claisen重排,Cope重排都是很容易发生。
UP TO THE TOP OF LIFE
18楼2015-09-10 19:28:39
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林枫之魂殇

至尊木虫 (著名写手)

木虫

引用回帖:
18楼: Originally posted by kingderon at 2015-09-10 19:28:39
1、你用的是一锅法?
2、异戊烯醛都没反应完,往下做有什么意义?
3、Claisen重排,Cope重排都是很容易发生。...

异戊烯醛转化不完,可逆反应,文献都是转化不完,得到的缩醛气相检测不到,看不了含量,所以才往下做到柠檬醛,大神有什么好的建议啊?
独学而无友,则孤陋而寡闻。
19楼2017-06-22 15:54:37
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