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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 精细化工 » 香精香料 » 缩醛反应
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林枫之魂殇

至尊木虫 (著名写手)

木虫

[求助] 缩醛反应 已有5人参与

本人做一个缩醛的合成， 3-甲基-2-丁烯-1-醇（异戊烯醇）和 3-甲基-2-丁烯醛（异戊烯醛）缩合反应，催化剂为磷酸（液体），许多文献优选都是磷酸，反应温度在70-80度，70度是带真空下的反应温度，两种反应物在强酸下易变质，用甲苯带水回流，环己烷带水也试过，经分析，原料很多，反应物反应很少，水几乎不生成。求指点，是不是磷酸不溶于体系，还是缩醛在弱酸或中强酸中反应慢或不反应？？
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独学而无友，则孤陋而寡闻。
1楼 2015-07-28 15:45:22
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

sying5

木虫 (知名作家)
引用回帖:
10楼: Originally posted by 林枫之魂殇 at 2015-08-20 14:25:24
生成过缩醛，只是量少，试过异戊烯醇和磷酸，环己烷体系回流，分水器也有水生成，吡喃环怎么生成的？求教大神，是异戊烯醛生成的，还是异戊烯醇生成的？...

异戊烯醛和异戊烯醇成吡喃环，prins反应，你自己看吧
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那时候说过爱你的人啊，没过几天就把你拉了黑；那时候你爱过的人啊，现在看见他们的名字就忍不住要轻叹一声傻逼。这真是一个充满爱的时代，每个人都好像爱过很多
11楼2015-08-20 15:14:45
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普通回帖

林枫之魂殇

至尊木虫 (著名写手)

木虫
有大神解答吗？在线等，急！！
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独学而无友，则孤陋而寡闻。
2楼2015-07-29 11:19:37
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fzy197

银虫 (小有名气)
★
zhoupeng87: 金币+1, 欢迎交流 2015-07-29 16:58:15
我做过中试的甲缩醛，但是条件跟你不一样，貌似不太好给指点呀
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雾大慢行
3楼2015-07-29 15:40:42
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林枫之魂殇

至尊木虫 (著名写手)

木虫
引用回帖:
3楼: Originally posted by fzy197 at 2015-07-29 15:40:42
我做过中试的甲缩醛，但是条件跟你不一样，貌似不太好给指点呀

你们条件是什么啊？除水怎么弄的啊？还有就是减压的话原料抽走的也多
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独学而无友，则孤陋而寡闻。
4楼2015-07-30 10:38:36
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jiangsx

禁虫 (正式写手)
感谢参与，应助指数 +1
本帖内容被屏蔽
5楼2015-07-30 17:04:02
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TXJ2013

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
直接在反应体系里面加分子筛可以么
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天行健，君子以自强不息；地势坤，君子以厚德载物。
6楼2015-07-31 02:44:24
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林枫之魂殇

至尊木虫 (著名写手)

木虫
引用回帖:
6楼: Originally posted by TXJ2013 at 2015-07-31 02:44:24
直接在反应体系里面加分子筛可以么

加过5a型的，不过效果不是很好，反应的还是很少
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独学而无友，则孤陋而寡闻。
7楼2015-07-31 09:20:23
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林枫之魂殇

至尊木虫 (著名写手)

木虫
引用回帖:
5楼: Originally posted by jiangsx at 2015-07-30 17:04:02
磷酸催化效果差了点吧。

磷酸催化是好多文献讲的，比路易斯酸效果好，之前氯化锂催化几乎不反应，磷酸反应就是收率不高，估计还是除水问题，低温有利于反应，但是低温有无法除水
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独学而无友，则孤陋而寡闻。
8楼2015-07-31 09:23:29
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sying5

木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

这样子肯定生成不了缩醛，优先成吡喃环了
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那时候说过爱你的人啊，没过几天就把你拉了黑；那时候你爱过的人啊，现在看见他们的名字就忍不住要轻叹一声傻逼。这真是一个充满爱的时代，每个人都好像爱过很多
9楼2015-08-10 10:54:00
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林枫之魂殇

至尊木虫 (著名写手)

木虫
引用回帖:
9楼: Originally posted by sying5 at 2015-08-10 10:54:00
这样子肯定生成不了缩醛，优先成吡喃环了

生成过缩醛，只是量少，试过异戊烯醇和磷酸，环己烷体系回流，分水器也有水生成，吡喃环怎么生成的？求教大神，是异戊烯醛生成的，还是异戊烯醇生成的？
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独学而无友，则孤陋而寡闻。
10楼2015-08-20 14:25:24
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