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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相色谱 结果不一样
汕头大学海洋科学接受调剂
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天边小兔

木虫 (知名作家)

[求助] 气相色谱 结果不一样

实验室进了一台新的气相色谱仪，与实验室老仪器做了测定对比。
条件：温度 载气流速等相同，同一样品，柱子类型相同。
结果：杂质峰的个数相同，但是含量有差别。
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1楼 2015-07-24 10:28:46
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naheming

禁虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
天边小兔: 金币+5, ★★★★★最佳答案 2015-07-25 08:12:57
本帖内容被屏蔽
2楼2015-07-24 10:58:46
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天边小兔

木虫 (知名作家)
引用回帖:
2楼: Originally posted by naheming at 2015-07-24 10:58:46
楼主可以用外标法做个标准序列  用同一个样品测定  观察一下校正后的样品的结果  
如果偏差很大有可能是新仪器老化的时间不太够  

新仪器大概老化时间多长呢？
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3楼2015-07-24 11:11:31
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naheming

禁虫 (正式写手)
本帖内容被屏蔽
4楼2015-07-24 11:22:11
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木易十日十月

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
天边小兔: 金币+4, ★有帮助 2015-08-28 16:06:52
你用的是面积归一法吧，这种情况很正常，肯定是对某些组分响应不一样，不过如果合格的仪器应该不会差太多百分之二能接受。你说流速温度都相同，是设定值还是实际测量的，如果用fid检测器还要保证氢空配比是否正常。应该先做重复性，保证仪器没问题。实在不行加校正因子。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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5楼2015-07-24 12:30:20
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天边小兔

木虫 (知名作家)
引用回帖:
4楼: Originally posted by naheming at 2015-07-24 11:22:11
我们实验室买的新仪器检测器老化了24小时以上   色谱柱用程序升温老化了四个周期  大概16个小时  你可以试一下哦...

哇。我们老化没那么长时间，试试
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6楼2015-07-24 13:28:13
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天边小兔

木虫 (知名作家)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 木易十日十月 at 2015-07-24 12:30:20
你用的是面积归一法吧，这种情况很正常，肯定是对某些组分响应不一样，不过如果合格的仪器应该不会差太多百分之二能接受。你说流速温度都相同，是设定值还是实际测量的，如果用fid检测器还要保证氢空配比是否正常。 ...

对组分响应不一样的原因主要有哪些？
1. 氢空比正常
2. 设定值相同，未考虑实际值（应该相差不大）。如何实际测量，如果是实时实数，浮动不大
3. 重复性，在试
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7楼2015-07-24 14:43:48
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木易十日十月

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
天边小兔: 金币+5, ★★★★★最佳答案 2015-07-25 08:12:32
杂质较多时基线波动大，可以将主要组分进行手动积分，以减小因基线波动代入的误差。其它系统没问题，估计就是检测器了。可以试着改变进样量，有吹扫和分流吗？有的话调节一下，尽量减小检测器对各组分响应的差别。因为检测器灵敏度不一样。如果主峰含量差别不大可以接受，要不找工程师处理，要不就加校正参数。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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8楼2015-07-24 15:52:04
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lihuan0525

金虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
天边小兔: 金币+1, ★有帮助 2015-07-25 08:12:14
同一厂家，同一型号的仪器测出来的结果都会不一样，更何况你这个是同一型号的吗，有误差很正常。
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9楼2015-07-24 18:17:19
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zxwcn

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
archbishop: 金币+2 2015-07-24 23:17:10
天边小兔: 金币+5, ★★★★★最佳答案 2015-07-25 08:11:53
不同的仪器，检测结果有点差别是很正常的。主要有以下几个原因：
1. 选择性吸附：虽然衬管、玻璃毛都是经过脱活处理的，但是仍然会产生一定的选择性吸附。不同程度的选择性吸附，就导致了不同的结果。
2. 歧视效应：通常我们都会选择分流进样，不可避免的都会有歧视效应。
3. 检测器：不同的检测器响应会有差别。
4. 色谱柱：不同的色谱柱，柱效不同，峰形会有差别，进而影响检测结果。
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10楼2015-07-24 21:27:02
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