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mislansans

新虫 (小有名气)

[求助] 气相色谱样品测试 检测器问题,怎么办??

急需解决的问题啊!换了个检测器,结果点不着火了
仪器:天美GC7900
这台仪器买了快两年了吧,只用过FID的检测器,从没用过FPD的,今天第一次用FPD检测器
之前用FID的检测器,挺正常的,但灵敏度还是达不到,就想换个更专属的FPD检测器(我的样品有S的),装好柱子了,空气和氢气的流速也调到工程师的经验值,检测器的温度也挺高的(270),下面的两个问题:1察看基线的时候发现基线很不好,用270度烤了大概一个小时吧,没变化,难道是时间久了蓄积的脏东西?要怎么解决啊? 2更要命的问题,点火的时候基线一点反应都没有,之前在用FID的时候不管点着点不着吧,基线会“嗖”一下上去再下来,咨询了工程师,他说FPD的应该也一样,他说让我再试试,结果我试了N遍也不行,我的分析是应该不是气流的问题,点火没信号进来,会不会是点火装置有问题啊,根本就没产生火花,还是说产生火花了,信号线路的问题,传不过来啊,希望老师同学们指点一下吧。
  我们教研室就没一个用过这种检测器的,我更是半路出家,实验做了两个多月了,没出东西,遇到问题一大堆,哭死~~~~~~
附上基线图,在这期间点了N次火,一点反应都没有啊

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zulovexin

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
确定检测器都已经正确接入仪器了?
试试换换滤光片吧!!
磷的检测:有机磷化物在燃烧中生成磷的氧化物,然后被富氢焰中的氢还原成HPO,被火焰高温激发成激发态磷裂片(HPO*)回到基态时,发出一系列波长的光,波长为480-580nm,最大波长为526nm。可用526nm的虑光片,使磷的最大发射光透过,虑出其他波长的发射光,达到选择检测的目的。实验数据已证明,磷的响应值正比于HPO浓度。用响应信号对HPO浓度作图,成一直线。FPD是线性检测器。
硫的检测:当硫化物进入火焰,形成激发态的S*分子,当其返回基态时,发射出波长为320-480nm的光。最大发射波长为394nm。用394nm的虑光片,只能是394nm附近的光透过。
2楼2011-12-29 08:29:27
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