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[求助]
气相色谱样品测试 检测器问题，怎么办？？
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急需解决的问题啊！换了个检测器，结果点不着火了 仪器：天美GC7900 这台仪器买了快两年了吧，只用过FID的检测器，从没用过FPD的，今天第一次用FPD检测器 之前用FID的检测器，挺正常的，但灵敏度还是达不到，就想换个更专属的FPD检测器（我的样品有S的），装好柱子了，空气和氢气的流速也调到工程师的经验值，检测器的温度也挺高的（270），下面的两个问题：1察看基线的时候发现基线很不好，用270度烤了大概一个小时吧，没变化，难道是时间久了蓄积的脏东西？要怎么解决啊？ 2更要命的问题，点火的时候基线一点反应都没有，之前在用FID的时候不管点着点不着吧，基线会“嗖”一下上去再下来，咨询了工程师，他说FPD的应该也一样，他说让我再试试，结果我试了N遍也不行，我的分析是应该不是气流的问题，点火没信号进来，会不会是点火装置有问题啊，根本就没产生火花，还是说产生火花了，信号线路的问题，传不过来啊，希望老师同学们指点一下吧。 我们教研室就没一个用过这种检测器的，我更是半路出家，实验做了两个多月了，没出东西，遇到问题一大堆，哭死~~~~~~ 附上基线图，在这期间点了N次火，一点反应都没有啊  |
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【答案】应助回帖
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确定检测器都已经正确接入仪器了？ 试试换换滤光片吧！！ 磷的检测：有机磷化物在燃烧中生成磷的氧化物，然后被富氢焰中的氢还原成HPO，被火焰高温激发成激发态磷裂片（HPO*）回到基态时，发出一系列波长的光，波长为480-580nm，最大波长为526nm。可用526nm的虑光片，使磷的最大发射光透过，虑出其他波长的发射光，达到选择检测的目的。实验数据已证明，磷的响应值正比于HPO浓度。用响应信号对HPO浓度作图，成一直线。FPD是线性检测器。 硫的检测：当硫化物进入火焰，形成激发态的S*分子，当其返回基态时，发射出波长为320-480nm的光。最大发射波长为394nm。用394nm的虑光片，只能是394nm附近的光透过。 |
2楼2011-12-29 08:29:27