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xiaolu2114

新虫 (初入文坛)

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[求助] 求助，药动实验，空白血浆中杂质峰干扰药物测定。已有5人参与

小弟最近家兔药动学实验，半个月预实验后，遇到了一个棘手的问题，尝试了各种方法依旧无法解决，请有经验的大神们指导指导。
主要问题是：血样测定中，血浆中一个杂质和药物的出峰时间一致，而且杂质峰面积较大，严重干扰血浆中药物浓度的测定。血样的处理方法为血浆液-液萃取后，氮气吹干，甲醇复溶。尝试了各种解决方法，依旧无果，1、改变流动相，最开始用甲醇-水的二元体系，内标和药物峰形都很好，进样空白血浆，发现一杂志峰保留时间和药物保留时间基本一致，然后尝试改变流动相比例，结果是不管怎么调，杂质的峰始终随药物的峰变动，没法分开。2、加入乙腈，采用三元体系，依旧没法把杂志和药物分开。（就感觉药物和杂质是同一个东西，不管怎么调，杂质的保留时间跟着药物保留时间步调一致的变化）3，改变提取方法，最先使用正己烷-乙醚（1:1）提取，而后改用正己烷-乙酸乙酯（1:1）提取，最后尝试先加和血浆等体积的1M NaOH，再用环己烷-异丙醇（96:4）提取，前面两种提取方法处理后的样品中杂质峰面积基本差不多，后一种方法感觉杂质峰有所减小，但内标和药物的提取回收率很低很低。噢，还有一点，预实验买了两只兔子，发现不同兔子取出来的血浆中干扰杂质的峰面积相差很大，一只大到完全覆盖药物峰面积，一只干扰杂质峰面约为药物定量限2——3倍。请大神们赐教

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差一笔

1楼 2015-07-19 00:23:06

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xiaobudian_y

铜虫 (初入文坛)

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引用回帖:

5楼: Originally posted by xiaolu2114 at 2015-07-19 22:08:07
之前甲醇-水，内标出峰14min，药物17min，后来改成乙腈-甲醇-水后，内标10min，药物12min。尝试过增大水的比例，药物和内标保留都推后，但杂质保留也依旧推后，而且依旧和药物的出峰时间相同。也尝试过增大有机相比 ...

楼主最后怎么解决的，我现在遇到同样的问题，能否交流下