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生如夏花89

金虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by gouyugouyu at 2015-07-15 15:38:40
你不会是做的米诺磷酸吧？

不是的，是腺苷。有什么建议没，着急啊
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含泪播种，微笑收获
21楼2015-07-17 23:10:28
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生如夏花89

金虫 (正式写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by Jngxq at 2015-07-16 08:12:57
试试甲醇-水，丙酮-水体系，回流溶清，然后，慢慢降温，搅拌析晶，甲醇-水，丙酮-水的比例，先固定有机相的比例，然后回流条件下，加水，直到溶清为止，然后慢慢降温，搅拌析晶

谢谢，接下来会尝试做一下，有结果给你回复
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含泪播种，微笑收获
22楼2015-07-17 23:11:22
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生如夏花89

金虫 (正式写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by Jngxq at 2015-07-16 08:12:57
试试甲醇-水，丙酮-水体系，回流溶清，然后，慢慢降温，搅拌析晶，甲醇-水，丙酮-水的比例，先固定有机相的比例，然后回流条件下，加水，直到溶清为止，然后慢慢降温，搅拌析晶

谢谢，接下来会尝试做一下，有结果给你回复
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23楼2015-07-17 23:13:16
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Jngxq
引用回帖:
23楼: Originally posted by 生如夏花89 at 2015-07-17 23:13:16
谢谢，接下来会尝试做一下，有结果给你回复...

24楼2015-07-18 08:00:04
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45854632

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

看了挺多楼上，都让你试各种不东东，请问试的依据是什么，我们学校时候学的重结晶方式应用于实际工作，属于撞大运性质。重结晶需要有专门的筛选实验，需要液相检测，测定产品溶解度，杂质溶解度，加以计算。
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25楼2015-07-18 15:58:04
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45854632

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
15楼: Originally posted by zqlh at 2015-07-16 13:05:31
通过破坏试验将杂质量提高，制备多点杂质，单独考察杂质的溶解性；或者是全面考察产品的溶解性，水溶，其他的溶剂呢，DMF，乙腈，硝基甲烷等等，或乙腈+水体系等等，只有比较全面考察产品溶解性，才能找到比较合适的 ...

看了这么多回复，只有这位同仁才具有真正的科研工作者的思维。
补充一点如果杂质无法拿到，依然可以通过液相看出杂质和产品在各溶剂体系下溶解情况。
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26楼2015-07-18 16:01:32
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生如夏花89

金虫 (正式写手)
引用回帖:
25楼: Originally posted by 45854632 at 2015-07-18 15:58:04
看了挺多楼上，都让你试各种不东东，请问试的依据是什么，我们学校时候学的重结晶方式应用于实际工作，属于撞大运性质。重结晶需要有专门的筛选实验，需要液相检测，测定产品溶解度，杂质溶解度，加以计算。

液相检测了，杂质极性比产品略小。产品高温可溶于水，但溶解度也不大。一般需要14~17B水才能溶清
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27楼2015-07-18 16:28:14
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生如夏花89

金虫 (正式写手)
引用回帖:
26楼: Originally posted by 45854632 at 2015-07-18 16:01:32
看了这么多回复，只有这位同仁才具有真正的科研工作者的思维。
补充一点如果杂质无法拿到，依然可以通过液相看出杂质和产品在各溶剂体系下溶解情况。...

此杂质是发酵过程中产生的，酸碱破坏试验均没有此杂质
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28楼2015-07-18 16:28:44
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生如夏花89

金虫 (正式写手)
引用回帖:
18楼: Originally posted by s05401424 at 2015-07-17 14:41:20
是的，建议你推断此杂质的溶解性，然后再决定用什么工艺除杂。...

杂质的极性比产品小一点
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含泪播种，微笑收获
29楼2015-07-18 16:32:46
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0703290148

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

我们好多化合物都用到异丙醇-水体系，，一般出去比TM极性小的杂点，或者THF打浆/重结晶试试看。。。。这个过程就是在不断的尝试。
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30楼2015-07-20 09:09:20
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