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生如夏花89

金虫 (正式写手)

引用回帖:
9楼: Originally posted by gouyugouyu at 2015-07-15 15:38:40
你不会是做的米诺磷酸吧?

不是的,是腺苷。有什么建议没,着急啊
含泪播种,微笑收获
21楼2015-07-17 23:10:28
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生如夏花89

金虫 (正式写手)

引用回帖:
10楼: Originally posted by Jngxq at 2015-07-16 08:12:57
试试甲醇-水,丙酮-水体系,回流溶清,然后,慢慢降温,搅拌析晶,甲醇-水,丙酮-水的比例,先固定有机相的比例,然后回流条件下,加水,直到溶清为止,然后慢慢降温,搅拌析晶

谢谢,接下来会尝试做一下,有结果给你回复
含泪播种,微笑收获
22楼2015-07-17 23:11:22
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生如夏花89

金虫 (正式写手)

引用回帖:
10楼: Originally posted by Jngxq at 2015-07-16 08:12:57
试试甲醇-水,丙酮-水体系,回流溶清,然后,慢慢降温,搅拌析晶,甲醇-水,丙酮-水的比例,先固定有机相的比例,然后回流条件下,加水,直到溶清为止,然后慢慢降温,搅拌析晶

谢谢,接下来会尝试做一下,有结果给你回复
含泪播种,微笑收获
23楼2015-07-17 23:13:16
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引用回帖:
23楼: Originally posted by 生如夏花89 at 2015-07-17 23:13:16
谢谢,接下来会尝试做一下,有结果给你回复...

24楼2015-07-18 08:00:04
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45854632

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

看了挺多楼上,都让你试各种不东东,请问试的依据是什么,我们学校时候学的重结晶方式应用于实际工作,属于撞大运性质。重结晶需要有专门的筛选实验,需要液相检测,测定产品溶解度,杂质溶解度,加以计算。
25楼2015-07-18 15:58:04
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45854632

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
15楼: Originally posted by zqlh at 2015-07-16 13:05:31
通过破坏试验将杂质量提高,制备多点杂质,单独考察杂质的溶解性;或者是全面考察产品的溶解性,水溶,其他的溶剂呢,DMF,乙腈,硝基甲烷等等,或乙腈+水体系等等,只有比较全面考察产品溶解性,才能找到比较合适的 ...

看了这么多回复,只有这位同仁才具有真正的科研工作者的思维。
补充一点如果杂质无法拿到,依然可以通过液相看出杂质和产品在各溶剂体系下溶解情况。
26楼2015-07-18 16:01:32
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生如夏花89

金虫 (正式写手)

引用回帖:
25楼: Originally posted by 45854632 at 2015-07-18 15:58:04
看了挺多楼上,都让你试各种不东东,请问试的依据是什么,我们学校时候学的重结晶方式应用于实际工作,属于撞大运性质。重结晶需要有专门的筛选实验,需要液相检测,测定产品溶解度,杂质溶解度,加以计算。

液相检测了,杂质极性比产品略小。产品高温可溶于水,但溶解度也不大。一般需要14~17B水才能溶清
含泪播种,微笑收获
27楼2015-07-18 16:28:14
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生如夏花89

金虫 (正式写手)

引用回帖:
26楼: Originally posted by 45854632 at 2015-07-18 16:01:32
看了这么多回复,只有这位同仁才具有真正的科研工作者的思维。
补充一点如果杂质无法拿到,依然可以通过液相看出杂质和产品在各溶剂体系下溶解情况。...

此杂质是发酵过程中产生的,酸碱破坏试验均没有此杂质
含泪播种,微笑收获
28楼2015-07-18 16:28:44
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生如夏花89

金虫 (正式写手)

引用回帖:
18楼: Originally posted by s05401424 at 2015-07-17 14:41:20
是的,建议你推断此杂质的溶解性,然后再决定用什么工艺除杂。...

杂质的极性比产品小一点
含泪播种,微笑收获
29楼2015-07-18 16:32:46
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0703290148

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

我们好多化合物都用到异丙醇-水体系,,一般出去比TM极性小的杂点,或者THF打浆/重结晶试试看。。。。这个过程就是在不断的尝试。
30楼2015-07-20 09:09:20
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