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生如夏花89

金虫 (正式写手)

[求助] 药物结晶 已有2人参与

原料目前可用纯化水冷却结晶,但是除杂效果不好,且收率偏低。目前①已经试验该物质在乙醇、甲醇、丙酮、正庚烷中溶解度很小;②利用纯化水与乙醇进行溶析结晶,结不出来。用纯化水高温溶清后,降温加乙醇,无论加多少乙醇,总是只有微量晶体,且在水-乙醇体系中,降温也不会析晶了,不知道什么原因?
备注:预去除杂质极性略小于原料,液相检测相对原料rrt=1.11,求高手指点!
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0703290148

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
可以试试异丙醇-水体系,,建议你析晶过夜试试看,也许是析晶时间不够
16楼2015-07-17 11:21:19
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生如夏花89

金虫 (正式写手)

引用回帖:
9楼: Originally posted by gouyugouyu at 2015-07-15 15:38:40
你不会是做的米诺磷酸吧?

不是的,是腺苷。有什么建议没,着急啊
含泪播种,微笑收获
21楼2015-07-17 23:10:28
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普通回帖

516396427

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
考虑是你的产物含量不高吧,能不能成盐或其他办法去除大部分杂质

[ 发自小木虫客户端 ]
2楼2015-07-14 17:15:13
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iupo54

新虫 (小有名气)


搞不好纯度不高,产物就没多少
3楼2015-07-15 08:50:10
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xukui

木虫 (正式写手)

药物化学

原料药呈酸性、中性还是碱性精制方法不一样。目前你可以试试用水加热溶清,在乙酸丁酯萃取洗涤。
4楼2015-07-15 08:51:25
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生如夏花89

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 516396427 at 2015-07-14 17:15:13
考虑是你的产物含量不高吧,能不能成盐或其他办法去除大部分杂质

产物纯度98%,含量也达99%,就是这个杂质超标一点。要求0.1以下,现在是0.5%。
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5楼2015-07-15 15:26:28
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生如夏花89

金虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by iupo54 at 2015-07-15 08:50:10
搞不好纯度不高,产物就没多少

产物纯度98%以上,含量达99%,仅这个杂质超标,要求0.1以下,目前0.5%。
含泪播种,微笑收获
6楼2015-07-15 15:27:24
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生如夏花89

金虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by xukui at 2015-07-15 08:51:25
原料药呈酸性、中性还是碱性精制方法不一样。目前你可以试试用水加热溶清,在乙酸丁酯萃取洗涤。

原料加水溶清后pH=6,甲醇、乙醇、丙酮、及正庚烷均不溶。
含泪播种,微笑收获
7楼2015-07-15 15:28:39
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gouyugouyu

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
丙酮水体系试过了没?
8楼2015-07-15 15:37:22
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gouyugouyu

新虫 (小有名气)

你不会是做的米诺磷酸吧?
9楼2015-07-15 15:38:40
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Jngxq

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
试试甲醇-水,丙酮-水体系,回流溶清,然后,慢慢降温,搅拌析晶,甲醇-水,丙酮-水的比例,先固定有机相的比例,然后回流条件下,加水,直到溶清为止,然后慢慢降温,搅拌析晶
10楼2015-07-16 08:12:57
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