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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 药物结晶
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生如夏花89

金虫 (正式写手)

[求助] 药物结晶 已有2人参与

原料目前可用纯化水冷却结晶，但是除杂效果不好，且收率偏低。目前①已经试验该物质在乙醇、甲醇、丙酮、正庚烷中溶解度很小；②利用纯化水与乙醇进行溶析结晶，结不出来。用纯化水高温溶清后，降温加乙醇，无论加多少乙醇，总是只有微量晶体，且在水-乙醇体系中，降温也不会析晶了，不知道什么原因？
备注：预去除杂质极性略小于原料，液相检测相对原料rrt=1.11，求高手指点！
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含泪播种，微笑收获
1楼 2015-07-14 17:10:03
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

0703290148

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
可以试试异丙醇-水体系，，建议你析晶过夜试试看，也许是析晶时间不够
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16楼2015-07-17 11:21:19
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生如夏花89

金虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by gouyugouyu at 2015-07-15 15:38:40
你不会是做的米诺磷酸吧？

不是的，是腺苷。有什么建议没，着急啊
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含泪播种，微笑收获
21楼2015-07-17 23:10:28
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普通回帖

516396427

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
考虑是你的产物含量不高吧，能不能成盐或其他办法去除大部分杂质

[ 发自小木虫客户端 ]
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2楼2015-07-14 17:15:13
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iupo54

新虫 (小有名气)
搞不好纯度不高，产物就没多少
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3楼2015-07-15 08:50:10
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xukui

木虫 (正式写手)

药物化学
原料药呈酸性、中性还是碱性精制方法不一样。目前你可以试试用水加热溶清，在乙酸丁酯萃取洗涤。
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4楼2015-07-15 08:51:25
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生如夏花89

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 516396427 at 2015-07-14 17:15:13
考虑是你的产物含量不高吧，能不能成盐或其他办法去除大部分杂质

产物纯度98%，含量也达99%，就是这个杂质超标一点。要求0.1以下，现在是0.5%。
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含泪播种，微笑收获
5楼2015-07-15 15:26:28
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生如夏花89

金虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by iupo54 at 2015-07-15 08:50:10
搞不好纯度不高，产物就没多少

产物纯度98%以上，含量达99%，仅这个杂质超标，要求0.1以下，目前0.5%。
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含泪播种，微笑收获
6楼2015-07-15 15:27:24
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生如夏花89

金虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by xukui at 2015-07-15 08:51:25
原料药呈酸性、中性还是碱性精制方法不一样。目前你可以试试用水加热溶清，在乙酸丁酯萃取洗涤。

原料加水溶清后pH=6，甲醇、乙醇、丙酮、及正庚烷均不溶。
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含泪播种，微笑收获
7楼2015-07-15 15:28:39
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gouyugouyu

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
丙酮水体系试过了没？
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8楼2015-07-15 15:37:22
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gouyugouyu

新虫 (小有名气)
你不会是做的米诺磷酸吧？
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9楼2015-07-15 15:38:40
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Jngxq

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
试试甲醇-水，丙酮-水体系，回流溶清，然后，慢慢降温，搅拌析晶，甲醇-水，丙酮-水的比例，先固定有机相的比例，然后回流条件下，加水，直到溶清为止，然后慢慢降温，搅拌析晶
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10楼2015-07-16 08:12:57
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