应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 药物结晶
391/4返回列表1234下一页
查看: 2866  |  回复: 38
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

生如夏花89

金虫 (正式写手)

[求助] 药物结晶 已有2人参与

原料目前可用纯化水冷却结晶，但是除杂效果不好，且收率偏低。目前①已经试验该物质在乙醇、甲醇、丙酮、正庚烷中溶解度很小；②利用纯化水与乙醇进行溶析结晶，结不出来。用纯化水高温溶清后，降温加乙醇，无论加多少乙醇，总是只有微量晶体，且在水-乙醇体系中，降温也不会析晶了，不知道什么原因？
备注：预去除杂质极性略小于原料，液相检测相对原料rrt=1.11，求高手指点！
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

颛顼药学

» 猜你喜欢
含泪播种，微笑收获
1楼 2015-07-14 17:10:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

0703290148

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
可以试试异丙醇-水体系，，建议你析晶过夜试试看，也许是析晶时间不够
赞一下(1人) 回复此楼
16楼2015-07-17 11:21:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

生如夏花89

金虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by gouyugouyu at 2015-07-15 15:38:40
你不会是做的米诺磷酸吧？

不是的，是腺苷。有什么建议没，着急啊
赞一下(1人) 回复此楼
含泪播种，微笑收获
21楼2015-07-17 23:10:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

516396427

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
考虑是你的产物含量不高吧，能不能成盐或其他办法去除大部分杂质

[ 发自小木虫客户端 ]
赞一下 回复此楼
2楼2015-07-14 17:15:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

iupo54

新虫 (小有名气)
搞不好纯度不高，产物就没多少
赞一下 回复此楼
3楼2015-07-15 08:50:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xukui

木虫 (正式写手)

药物化学
原料药呈酸性、中性还是碱性精制方法不一样。目前你可以试试用水加热溶清，在乙酸丁酯萃取洗涤。
赞一下 回复此楼
4楼2015-07-15 08:51:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

生如夏花89

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 516396427 at 2015-07-14 17:15:13
考虑是你的产物含量不高吧，能不能成盐或其他办法去除大部分杂质

产物纯度98%，含量也达99%，就是这个杂质超标一点。要求0.1以下，现在是0.5%。
赞一下 回复此楼
含泪播种，微笑收获
5楼2015-07-15 15:26:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

生如夏花89

金虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by iupo54 at 2015-07-15 08:50:10
搞不好纯度不高，产物就没多少

产物纯度98%以上，含量达99%，仅这个杂质超标，要求0.1以下，目前0.5%。
赞一下 回复此楼
含泪播种，微笑收获
6楼2015-07-15 15:27:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

生如夏花89

金虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by xukui at 2015-07-15 08:51:25
原料药呈酸性、中性还是碱性精制方法不一样。目前你可以试试用水加热溶清，在乙酸丁酯萃取洗涤。

原料加水溶清后pH=6，甲醇、乙醇、丙酮、及正庚烷均不溶。
赞一下 回复此楼
含泪播种，微笑收获
7楼2015-07-15 15:28:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gouyugouyu

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
丙酮水体系试过了没？
赞一下 回复此楼
8楼2015-07-15 15:37:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gouyugouyu

新虫 (小有名气)
你不会是做的米诺磷酸吧？
赞一下 回复此楼
9楼2015-07-15 15:38:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Jngxq

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
试试甲醇-水，丙酮-水体系，回流溶清，然后，慢慢降温，搅拌析晶，甲醇-水，丙酮-水的比例，先固定有机相的比例，然后回流条件下，加水，直到溶清为止，然后慢慢降温，搅拌析晶
赞一下 回复此楼
10楼2015-07-16 08:12:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 生如夏花89 的主题更新
391/4返回列表1234下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[找工作] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 6F5UbRU2I5hL 2026-09-14 5/250 2026-09-16 05:11 by LH5NkK5Ud4bh
[考研] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +3 s3fFTmArrBt6 2026-09-14 3/150 2026-09-16 04:23 by DgNGHc3h5tPl
[博后之家] 售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +3 s3fFTmArrBt6 2026-09-14 4/200 2026-09-16 04:11 by DgNGHc3h5tPl
[找工作] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +4 s3fFTmArrBt6 2026-09-13 5/250 2026-09-16 03:59 by DgNGHc3h5tPl
[考博] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +5 3n8v2C8RimXI 2026-09-13 5/250 2026-09-16 02:50 by DgNGHc3h5tPl
[找工作] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +7 QUjhNVAcOSff 2026-09-13 8/400 2026-09-16 02:23 by DgNGHc3h5tPl
[考研] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +3 Aj1rhIDL5ixY 2026-09-14 3/150 2026-09-15 20:14 by zNcEhTcH7ihq
[考研] 售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 Aj1rhIDL5ixY 2026-09-14 3/150 2026-09-15 19:50 by CgyNCDVNhGVg
[博后之家] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +3 40ms4Wlo4umh 2026-09-14 3/150 2026-09-15 19:23 by CgyNCDVNhGVg
[考研] 售SCI文章，我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 40ms4Wlo4umh 2026-09-14 3/150 2026-09-15 19:11 by CgyNCDVNhGVg
[考博] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +6 s3fFTmArrBt6 2026-09-14 7/350 2026-09-15 16:47 by CgyNCDVNhGVg
[找工作] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +4 s3fFTmArrBt6 2026-09-14 5/250 2026-09-15 16:39 by CgyNCDVNhGVg
[公派出国] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +4 s3fFTmArrBt6 2026-09-14 4/200 2026-09-15 16:26 by CgyNCDVNhGVg
[考博] 售SCI一区文章，我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +7 s3fFTmArrBt6 2026-09-14 7/350 2026-09-15 16:23 by CgyNCDVNhGVg
[考博] 售SCI文章，我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +6 QUjhNVAcOSff 2026-09-13 6/300 2026-09-15 14:25 by VMDqgnlKimtZ
[教师之家] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +4 6F5UbRU2I5hL 2026-09-14 4/200 2026-09-15 07:50 by C79jjtjAKjEn
[公派出国] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 LwdutQ8HoqWP 2026-09-13 6/300 2026-09-14 22:37 by vZfe6xYu34yj
[博后之家] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +4 QUjhNVAcOSff 2026-09-13 4/200 2026-09-14 21:37 by vZfe6xYu34yj
[考博] 西北工业大学材料学院电化学传感与催化课题组招收2027年推免研究生、博士生、博士后 +3 马方园 2026-09-10 4/200 2026-09-14 09:29 by Chem张zz
[教师之家] 浙江师范大学是怎么坑我的 +10 recruit123 2026-09-09 15/750 2026-09-13 10:45 by seaskyy
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭